pH实验室方法验证报告 舒科闻

GB 6920-1986 

方法验证报告

1、目的

通过对实验室在人员、设备、物料、方法的确定，验证实验室能够达到标准方法的各种要求。

2、方法简介

2.1 范围

   本方法适用于饮用水、地表水及工业废水pH值的测定。

2.2原理

pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃溶液中每变化1个pH单位，点位差改变为59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。

2.3 测定方法

2.3.1仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用校准液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器电极或标准溶液是否存在问题。当三者均为正常时，方可用于测定样品。

2.3.2 样品测定：测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。

2.4 注意事项

（1）玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上。

（2）测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。

（3）必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。

（4）甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但必须注意氯化钾晶体不可过多，一防止堵塞与被测溶液的通路。

3、仪器设备验证情况 

3.1方法对测试设备的要求

（1）酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1pH单位，pH范围从0至14。如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。

（2）玻璃电极与甘汞电极。

3.2目前配备的设备情况

（1）F2-Field  便携式pH计

    玻璃电极

pH量程范围：0.00~14.00

pH读数分度：0.01

温度测量范围：0.0~100.0℃

温度读数分度：0.1 ℃

 3.3设备验证情况

     符合要求

详见新项目申请仪器设备验收表

4、人员能力验证情况

4.1该项目人员配备情况

配备了两名以上能力符合要求的人员

4.2人员培训及考核情况

相关人员参加了标准培训与讨论，并考核合格，培训情况及考核情况详见附件

5、标准物质及试剂验证情况

5.1方法所需标准（物质）溶液及试剂要求

（1） 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液：此溶液的pH值在25℃时为4.00。

（2）混合磷酸盐标准缓冲液：此溶液的pH值在25℃时为6.86。

（3） 四硼酸钠标准缓冲液：此溶液的pH值在25℃时为9.18。

 5.2配备情况

   实验室购买了上海三信仪表厂所生产的可溯源至中国国家标准的pH校准溶液，分别有4.00、6.86、9.18。

6、方法验证情况

6.1 精密度试验

对三个不同浓度的标准溶液连续测量六次，结果如下：

                               精密度试验结果

6.2 准确度试验

对配制溶液编号为1B011-6-20，浓度为4.13±0.05连续测量六次，结果如下：

准确度度试验结果

8、结论

      从仪器设备验证情况、人员能力验证情况、标准物质及试剂验证情况、方法验证情况等，说明实验室具备开展该项目的检测能力。

9、附件（记录）

附件1仪器设备验证记录

附件2人员考核验证记录

附件3方法验证记录

编制                        批准                

日期                        日期