植物中天然香料的提取及香料成分分析实验报告

通过学习香料的基本知识和提取天然香料一般方法，掌握采用水蒸气蒸馏提取天然植物香料及其分离的方法；了解香料产品的关键技术指标的检测方法，掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。

(1)实验原理

植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分是易挥发性的物质，因此可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其他的分离方法还有萃取法和榨取法。

肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。其结构式为：

肉桂醛（反－3－苯基丙烯醛）沸点为252℃，略带浅黄色油状液体，难溶于水，易溶于苯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。

(2)装置示意图

仪器：水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、分液漏斗（250mL）、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平

药品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠

(1)收率

收率=

(2)折光率

用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。

(3)红外特征峰

用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。

[1] 于丽颖,李占英,王冰.合成实验肉桂酸的改进.天津化工,2005,19(6):27~28.

[2] 梁红.化学工程与工艺专业实验.广东科技出版社.2009

[3] 张海军,陈建村,施磊.Perkin反应合成肉桂酸香料.香精化妆品,2006,(5):17~20.

[4] 赵勇.肉桂酸的合成与应用进展.化工科技市场,2001,(6):17~18.

[5] 李惠淮,冀亚飞.肉桂酸的合成.安徽教育学院学报,2003,21(6):61~62.

签名：

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产品的折光率与标准肉桂醛的折光率比较接近，表明所得产品纯度较高。

产品的红外图谱的特征谱线如图2: 3200—2800cm () , 宽而强, 1685cm (),尖而强, 1639cm (),2000—1500cm为苯环的泛频峰,715、690cm为苯环单取代的特征峰。上述吸收峰的位置与肉桂醛的结构吻合, 表明所合成产物为肉桂醛。

(1)水蒸汽蒸馏时，先使反应瓶中的水稍沸，然后通入水蒸汽，使进入水蒸汽的的速率和蒸馏的速率达到一致就可以防止反应体系中水太多。

(2)二氯甲烷具有毒性，所以在挥发其时要在通风橱中进行。 

(3)为了防止在加热回流时桂皮焦化，可以适当多加一点水，但太多的在水蒸汽蒸馏时容易使桂皮粉末冲入冷凝管（可以使用缓冲管），并且在回流时可以不时用玻璃棒搅拌。只要桂皮在反应瓶中翻滚，就完全可以避免焦化。

(4)蒸馏时蒸馏瓶中的水不要超过其1/3,否则会造成部分小杂质进入产品中，使样品无法提纯完全。 

(5)在进行过滤时一定要让有机相与水相分离完全，不要带入水，否则蒸馏时产品内会析出氯化钠。 

(6)对于原料的预处理，可以先用微波加热20s，先破坏肉桂粉的表面结构，延长蒸馏时间，使反应更加充分，从而提高出油率。

签名：         

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