文件编码:SOP-QC-ZJ-4006-02 | 题 目 蜂蜜检验标准操作规程 |
制定部门:质量检验中心 | |
颁发部门:质量管理部 | |
分发部门:质量管理部、质量检验中心 | 制定人: 日期: 年 月 日 |
审核人: 日期: 年 月 日 | |
批准人: 日期: 年 月 日 | |
生效日期: 年 月 日 | |
变更历史:1.2003年3月起草制定; 2.《中国药典》2005年版2005年7月执行修订;3. 《中国药典》2010年版2010年10月执行修订。 |
适用范围:适用于蜂蜜的检验。
责 任 者:质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。
内 容
1品名:蜂蜜
2 取样:照《辅料取样标准操作规程》(SOP-QC-ZJ-6074)取样。
3检验依据:《蜂蜜内控质量标准》(STP-QS-ZJ-4006)。
4性状:取本品20ml,置试管中,在明亮处用肉眼观察,为半透明、带光泽、浓稠的液体,白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色。放久或冰箱冷藏(10℃以下)后渐有白色颗粒状结晶析出。鼻闻气芳香,口尝味极甜。
5相对密度 :照相对密度测定法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6003)检查,相对密度在1.349以上。
5.1仪器:韦氏比重秤、电热恒温水浴锅。
5.2操作方法:
仪器的调整 将20℃时相对密度为1的韦氏比重秤,安放在操作台上,放松调节器螺丝(2),将托架升至适当高度后拧紧螺丝,横梁(4)置于托架玛瑙刀座上,将等重游码挂在横梁右端的小钩(7)上,调整水平调整螺丝(11),使指针(3)与支架左上方另一指针对准即为平衡,将等重游码取下,换上玻璃锤,此时必须保持平衡(允许有士0.005g的误差),否则应予校正。
用水校准 取洁净的玻璃圆筒将新沸过的冷水装至八分满,置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中, 搅动玻璃圆筒内的水,调节温度至20°C (或各品种项下规定的温
度), 将悬于秤端的玻璃锤浸人圆筒内的水中, 秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端
平衡用螺丝使平衡。
4 . 2 . 4 供试品的测定将玻璃圆筒内的水倾去, 拭干,装人供试液至相同的高度, 并用上
述相同的方法调节温度后,再把拭干的玻璃锤沉人供试液中,调节秤臂上游码的数量与位置使
平衡,读取数值至小数点后4 位, 即为供试品的相对密度。
取出韦氏比重秤,用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至刻度(八分满),置20℃的水浴中,搅动玻璃圆筒内的水,调节温度至20℃(相对密度为1),将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干。
装入蜂蜜至刻度(八分满),置20℃的水浴中,搅动玻璃圆筒内的蜂蜜,调节温度至20℃,将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的蜂蜜中,调节秤臂右端悬挂的游码的数量与位置,使平衡,读取数值 ,即测出蜂蜜的相对密度为。
6检查
6.1酸度
6.1.1仪器与用具:架盘天平、量筒、烧杯。
6.1.2试液
酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,置1000ml容量瓶中,加新沸过的冷水稀释至刻度,摇匀,即得。
6.1.3 操作方法:从取样样品中取约10g,置于100ml烧杯中,加新沸过的冷水50ml,混匀,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)4ml,应显粉红色,10秒钟内不消失。
6.2淀粉和糊精
6.2.1仪器与用具:架盘药物天平、量筒、可调电热板、小烧杯。
6.2.2试液
碘试液:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
6.2.3操作方法:从取样样品中取约2g,置小烧杯中,加水10ml,在可调电热板上加热煮沸,放冷,加碘试液1滴,不得显蓝色、绿色或红褐色。
6.3 5-羟甲基糠醛:照紫外分光光度法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6035)检验。
6.3.1仪器与用具:电子天平、紫外可见分光光度计、50ml容量瓶、量筒、具塞试管。
6.3.2 试液
15%亚铁溶液:取亚铁15g,加水溶解至100ml,即得。
30%醋酸锌溶液:取醋酸锌30g,加水溶解至100ml,即得。
0.2%亚硫酸氢钠溶液:取亚硫酸氢钠0.2g,加水溶解至100ml,即得。
6.3.3 操作方法:从取样样品中取蜂蜜约5.0g,精密称定,置50ml量瓶中,加水约25ml溶解,加15%亚铁溶液与30%醋酸锌溶液各0.5ml,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各5ml,分别置于甲、乙两个具塞试管中,甲管加水5.0ml,乙管加新制的0.2%亚硫酸氢钠溶液5.0ml作空白,混匀,照紫外分光光度法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6035)测定,在284nm和336nm的波长处测定吸收度。在284nm与336nm处的吸收度差不得大于0.34。
7 含量测定
7.1仪器与用具:电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、锥形瓶、量瓶、滴定管。
7.2试液
碱性酒石酸铜试液制备:(1)取硫酸铜结晶6.93g加水使溶解成100ml。(2)取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠结晶10g,加水使溶解成100ml。 用时将二液等量混合,即得。
1%亚甲蓝溶液:称取1g亚甲蓝,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。
7.3操作方法
7.3.1空称量瓶恒重:取洁净的称瓶置于电热恒温干燥箱内,将盖子斜盖在称瓶上,在105℃下进行干燥,干燥5小时后,取出称量瓶,移到干燥器内,并盖上盖子,放冷至室温,精密称定重量。再在上述条件下继续干燥1小时,取出,置干燥器内,放冷,称重;重复数次,直至恒重。
7.3.2碱性酒石酸铜试液的标定:取葡萄糖约0.5g,置恒重的称量瓶中,于电热恒温干燥箱内105 ℃干燥至恒重(连续两次干燥后称重的差异在0.5mg以下的重量),然后置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀。另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml,置锥形瓶中,加热并保持在微沸的情况下,用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的蓝色几乎消失,再继续沸腾1分钟,加1%亚甲蓝溶液1滴,仍在微沸状态下,继续缓缓滴定至溶液的蓝色消失,预测得所需葡萄糖溶液的容积(ml)。再另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml,自滴定管中加上述葡萄糖溶液滴定至终点前约剩1ml,照上述预滴定方法,自"加热并保持在微沸的情况下"起,依法滴定。根据滴定结果算出每1ml的碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量(g),即得。
每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量
=
7.3.3测定法:从取样样品中取约1g,精密称定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,移置滴定管中,照上述碱性酒石酸铜试液的标定,自"另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml"起,依法滴定,并将滴定结果按下式计算:
本品含还原糖不得少于.5%。