化学需氧量的测定(实验报告)

1.掌握化学需氧量（COD）的测定原理和操作

2.了解微波消解法的基本要点

3.熟练运用滴定分析法进行测定

化学需氧量是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，用氧的mg/L表示。

化学需氧量的测定有微波消解法和回流法，本次试验所用的是微波消解法。

微波消解法：在水样中准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，反应液在微波作用下分子间产生高速的摩擦作用，从而使温度迅速升高。另外利用密封消解的方法，使用消解罐内部压力迅速提高，缩短了消解时间。水样经微波加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出CODCr值。

                   COD(mg/L)=【c（V0-V）×8×1000】/V水

c----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L

V0----空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml

V----水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml

V水----水样的体积，ml

8----1/4O2的摩尔质量，g/mol

测定结果一般保留3位有效数字

实验仪器：酸式滴定管（50ml）、微波消解仪、聚四氟乙烯消解罐、移液管、锥形瓶

实验试剂及药品：K2Cr2O7消解液、Ag2SO4-H2SO4催化剂、亚铁灵指示剂硫酸亚铁铵标准滴定溶液（已配好为0.04941mol/L）

1.样品的采集

水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入浓硫酸调pH＜2，置于4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。（本次实验所采集水样是河源职业技术学院于东江边的排污口处水样）

 2.水样的测定

   （1）准确移取待测水样5mL，重铬酸钾消解液5mL于消解罐中，然后缓慢加入5mL H2SO4—Ag2SO4溶液，摇匀，旋紧密封盖（注意使消解罐密封良好）。

（2）将消解罐均匀放入微波消解仪玻璃转盘上中，离转盘边沿2cm圆周上单圈排好，按照消解罐数与消解时间对应表设置消解时间，启动消解仪。

（3）消解结束后取出消解罐，冷却。然后将消解液转移至锥形瓶中，用少量水冲洗罐帽和罐体内部，洗液倒入锥形瓶中，并加入35ml蒸馏水。控制溶液体积在50ml左右。

（4）加入2滴试亚铁灵指示剂，用0.04941mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色—蓝绿色—红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵溶液的用量V。

（5）测定水样的同时，取5.00ml蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验，并记录硫酸亚铁铵溶液的用量V0。

（6）校核试验：按测定水样提供的方法分析5.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。

（数据见附表1）

所以COD(mg/L)=【c（V0-V）×8×1000】/V水

=【0.04941（26.01-19.85）×8×1000】/5  mg/L

≈486.985mg/L

      这个符合校该实验COD值的96％，所以可认为实验步骤基本上是适宜的。

注意事项

1.该方法对未经稀释的水样其COD测定限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定

2.在特殊情况下，需要测定的水样在10.0-50.0ml之间，试剂的体积或质量可做相应的调整（具体见附表2）

K2Cr2O7溶液/mL

溶液/mL

/g

/(mol/L)

/mL