测定水中的溶解氧(碘量法)

一、实验目的

1.熟悉并掌握碘量法测定溶解氧的基本原理。

2.熟悉并掌握标准溶液的配置和标定方法。

3.练习实际测量以及滴定的操作，并了解碘量法滴定的注意事项。

二、实验原理   

水中溶解氧的测定，一般用碘量法。使用碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成Mn(OH)2沉淀。但Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化反应生成锰酸锰沉淀。在加入硫酸酸化后，已固定的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。

反应方程式：

2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4

2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3↓　　

H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O 

加入浓硫酸后的反应方程式：

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2↓+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

此法适用于含少量还原性物质及氮含量<0.1mg/L、铁含量不大于1mg/L，较为清洁的水样。 

三、实验仪器与试剂

仪器：250mL溶解氧瓶，50mL碱式滴定管，250mL锥形瓶，移液管（1、2、100mL），容量瓶（100、250、1000mL）,洗耳球，标签纸，封口膜。

试剂：

1）硫酸锰溶液：称取36g MnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，转至100mL容量瓶，定容至标线，摇匀。（此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。）

2) 碱性KI溶液：称取125g NaOH溶于100~150mL去离子水中，另称取37.5g KI溶于50mL蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并混和均匀，转移至250mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。

3)  1%淀粉溶液: 称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 

4)  0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液： 称取于0.1226g 在105~110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O7 ，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 

5)  0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。 

6)  浓硫酸 

7)  稀硫酸 （1+5）

四、实验步骤

1.水样采集和溶解氧的固定

1）采样地点：积水潭桥西侧。

2）用溶解氧瓶取水面下20～50cm的积水潭河水，采集水样时，要注意：注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2左右。注意不要使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。

3）在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，不留气泡，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。 

4）取两个平行样品，将溶解氧已固定的水样带回实验室备用。

2.Na2S2O3溶液的标定

于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。放于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色后，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 

式中：c——硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 

3.样品测定

轻轻打开瓶塞，取出2.0mL上清液，加入2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇晃至沉淀物全部溶解。然后放置暗处5分钟使产生的I2全部析出。用移液管取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用已标定的Na2S2O3溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。