材料分析课后题答案

2.2解：，，，而所以

2.3答：如果错用了铁，由于铁的比铜的都稍长一些，所以会有一个强烈的吸收，结果使得透过的X光很弱，得不到很好的照片。

2.4相同点是特征X射线和荧光X射线都是当原子中的电子从高能级向低能级跃迁时产生所以它们K系的波长相同。不同点是特征X射线是由高速电子激发出原子的内层电子产生；而荧光X射线是由X射线激发出原子的内层电子产生。

2.5名词解释：

相干散射：是指X射线被束缚紧的电子散射，波长不变位相差恒定；

非相干散射：是指X射线被束缚弱的或自由电子散射，波长随出射角而变化，位相差不固定；

荧光辐射：是指经过X射线照射后的原子发出的X射线称为二次X射线也较荧光辐射；

吸收限：能够使得物质产生光电子的特定值。即把原子中的内层电子激发成为自由态电子所需的最小能量的光子的波长。

俄歇效应：是指高能级的电子向低能级空位跃迁时其多余的能量激发另一个电子使其电离成为自由电子，这个自由电子称为俄歇电子，这种效应称为俄歇效应。

特征X射线：当原子中的电子从高能级向低能级跃迁时产生的，和原子的能级结构有关。

质量吸收系数：单位质量对X射线的衰减程度。

光电效应：X射线照射物质使得物质的内层电子电离成为光电子的过程。

2.6连续X射线：大量高速电子撞击靶材，每次碰撞都会有部分动能转化为辐射光子的能量，其转变的多少会有不同，有多次碰撞也有一次碰撞就可以把动能全部变为光子的能量，所以发出的光子的波长是连续的，但有一个最短波长，其大小是动能eU全部变为一个光子的能量对应的波长。吸收限是X射线激发K层电子所需最小能量光子对应的波长，而用电子激发K层电子所对应的激发电压。两个的不同是和加速电压成反比，和物质的K层电子的能级有关。

2.7答：当X射线的波长小到使得物质的内层电子被激发时，会有一种强烈的吸收，这个波长对应的就是吸收限。对于K壳层只有一个能级所以对应的波长也只有一个，所以吸收限只有一个，而对以L壳层有三个能级，所以L吸收限队应有三个波长。当激发K系荧光X射线时，由于照射X射线的能量可以激发出K层电子，L层电子的能级更高，所以也能够激发出L层的电子所以可以伴生L 系，而波长再长只能激发出L层电子时，由于K层没有空位，所以不会伴生K系荧光。

2.8物质的线吸收系数反映了单位体积的物质对X射线的衰减程度，而物质的质量吸收系数反映了单位质量对X射线的衰减程度。

2.10解:； 

光子的最大能量为： 

3.3原子散射因子f的平方等于一个原子的散射强度比上一个电子的散射强度，。f和原子的种类，出射方向以及X射线的波长有关。结构因子是一个晶胞的散射强度比上一个电子的散射强度，。和点阵类型以及基团的原子种类和位置有关。

结构振幅等于是一个晶胞的散射振幅比上一个电子的散射振幅。是单晶体的散射强度和一个晶胞的散射强度之比，和单晶体的形状有关所以又称为形状因子。

3.4简单点阵不存在消光现象是指在满足布拉格方程和反射定律这个必要条件下，其衍射强度一定不为零。但是如果不满足这个必要条件，其衍射强度为零。

3.5解：由布拉格方程：，所以。

而立方晶系，

对（110）面，，（200）；（211）

3.6解：面心立方结构面指数应为全奇或全偶，而且

如果是粉末衍射法有{111}{200}和{311}可以参与衍射，但是考虑到旋转轴的为[100]方向的周转晶体法，在书中所列的晶面中只有（111）面参与衍射。

3.7答：不可以。不能选角上两个面心两个，因为角上的原子只能算一个属于晶胞，而面上的有三个属于晶胞。选择原子坐标时应该尽可能的使坐标简化，最好其中一个在原点，其余几个都是它最邻近的。

3.8X射线的散射是指其经过和物质作用后的方向发生变化，衍射是指在这些散射波的干涉现象，即在一些方向干涉加强一些方向干涉减弱。X射线的反射是晶体的多层晶面反射叠加的结果，只有满足布拉格方程时才可以有反射所以晶体对X射线反射是选择反射。

3.9多重性因子是在考虑了不同的晶面族等同晶面数也会不同，对某一种晶面间距dHKL参与衍射晶面的几率和等同晶面数成正比，所以衍射强度中乘以一个多重性因子。对于吸收因子，由于对于吸收大的衍射强度就会衰减，所以引入吸收因子。而温度因子的引入考虑了由于热振动会使得原子偏离平衡位置，结果使得衍射强度减小，随着温度升高，热振动剧烈，温度因子也会减小。这几个因素都要乘到衍射强度中。

3.11解：（1）由布拉格方程， 

， 

（2）按比例画厄瓦尔德球和{200}的反射球，测量可得

1/λ

2/a

{200}

2θ

O*

O

3.12多重性因子是指同一个晶面族中的等同晶面数。{010}中等同晶面数有6个，{111}有8个，{110}有12个

3.13解：α-W为体心立方结构，头四根线的干涉指数分别为{110}，{200}，{112}，{220}。如果不考虑温度因子和吸收因子的影响，则衍射强度为：，其中C是和样品衍射线条指数和位置因素无关的量。

对{110}，；{200}，；{112}，；{220}，。而四种的结构因子都为

所以

最强的线是，所以其他为；；

3.14对于平面试样，随着掠射角的改变，X射线对试样的作用体积不变，所以吸收也大体相等。

3.15多晶粉末衍射可以反映晶体取向，晶体结构，点阵参数等

4.1 X射线衍射花样由晶体的各种平行晶面对X射线的衍射极大产生，这些衍射线的位置和强弱和晶面的取向，间距和原子在晶胞中的位置有关，也就是衍射花样由物相的晶体结构所决定，一种物相对应一种衍射花样，所以可以用来确定不同的物相。

4.2 X射线穿透性强，所以反应的信息也是有一定厚度的物质的综合信息不能反应微区的情况

4.3 X射线的成分分析是利用样品发出的特征X射线，根据元素的特征X射线的波长或能量来分析由什么元素组成的，原理是根据莫塞莱定律；X射线的物相分析是根据X射线照在样品上，样品对X射线的衍射花样来确定晶体结构从而确定物相。

4.4

4.5常见的物相定量分析的方法有外标法（单线条法或直接对比法），内标法，K值法，参比强度法及绝热法。单线条法要求各组成相的质量吸收系数相等或试样由同素异构体组成或只有两相，内标法需先制定内标曲线，而K值法不用制定内标曲线但是这两种都需要添加内标物质，只是内标法需多次添加保证内标物质的含量确定另外两种物质的含量变化来制定内标曲线，而K值法只需一次配比即内标物和待测物的含量各占50%。而参比强度法不需要添加内标物，直接利用每种物质对刚玉的参比强度KAs来进行计算。

4.8由布拉格方程，可得， 

是面心立方结构，晶面指数顺序为{111}，{200}，{220}，{311}，{222}，{400}，{331}， {420}，{430}，{333}和{511}的重叠峰

由，， 

5.1见书中总结P159-160

5.2见书中总结P159

5.3原子对电子的散射表现为原子核对电子散射是弹性散射而核外电子对电子的散射为非弹性散射，而且原子核对电子的散射是电子对电子的散射的Z倍。而原子对X射线的散射是核外电子对X射线的散射的叠加，而原子核对X射线的散射弱到可以忽略。另外原子对电子的散射要远大于其对X射线的散射，所以一般电子透镜样品要求是薄膜试样，使其对电子束透明。

5.4电子衍射试样要求让电子束穿过试样，而由于原子对电子的散射很强，只要薄膜试样才能满足。

5.5电子衍射花样的本质是衍射斑点对应于垂直于入射电子束的倒易面的倒易点的比例放大。

5.6由于电子束的波长远小于X射线的波长，所以电子衍射中的厄瓦尔德球半径比X射线衍射中的厄瓦尔德球大很多，再加上电子衍射试样一般为薄晶试样，所以倒格点会在入射方向有延伸成为倒易杆，所以倒易杆和大半径几乎可看为平面的厄瓦尔德球面相交的比较多，可以有衍射的倒易点对应的晶面也较多，所以在底片上可以形成比较丰富的倒易点对应得斑点像。

5.12 原因同上

5.10

面心立方的倒易点                               体心立方的倒易点

对面心[100]零层倒易面黑，N=1层红在零层前，N=-1绿在零层后

对体心[100]零层倒易面黑，N=1层红在零层前，N=-1绿在零层后

对体心[111]零层倒易面

对面心[111]零层倒易面

60°

60°

指数自己标定

5.11反射球和倒易杆相截的位置决定着衍射斑点的形状。中心斑点相当于零级衍射极大，也就是位相差为零时对应的情况，所有的晶面都可以有这样一束电子满足这样的条件，按照衍射理论中心亮斑宽度最亮且宽度为次级衍射斑点的两倍。

6.1透射电镜的光源是电子束，而光学为可见光；透射电镜的透镜为电磁透镜，是可变焦的，而光学的为玻璃透镜为固定焦距。联系是都是通过改变成像信号的方向来达到放大目的。

6.3答：像差分为球差,像散,色差。

球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差。

像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。

色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差。

6.9透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 各自的用途是什么?

答：主要有三种光阑：

①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:照明孔径角。

②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；通过改变光阑位置进行明场或暗场成像。

③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。

6.10答：第一步，使选区光栏以下的透镜系统聚焦：调节中间镜电流使选区光栏孔成明晰的像；第二步，使物镜精确聚焦：调节物镜电流，使得样品形貌像清晰显示。经过这两步后物镜像平面，选区光栏孔所在平面和中间镜物平面重合。第三步，获得衍射谱：选区光栏套住所选区域，置于衍射模式得到所需区域的衍射谱。

6.13解: 对四方结构倒易基矢的大小分别为：，方向和的方向对应相同。（111）面的法线方向和它所对应的倒格矢的方向相同，，设三个方向的单位矢量为，法线方向为

6.14解：简单点阵：{100}，{110}，{111},{200}；体心点阵：{110}，{200}，{211}，{220}；面心点阵：{111}，{200}，{220}，{222}；金刚石结构：{111}，{220}，{311}，{400}。

6.15答：衬度是指两像点间的明暗差异。对透射电镜，衬度有衍射衬度，厚度衬度，相位衬度和衍射衬度。其中厚度衬度主要应用于非晶样品，而衍射衬度主要应用到多晶试样，相位衬度在高分辨电镜中用到。

6.16衍射成像的原理是,各晶粒的取向不同满足布拉格方程的程度不同造成其衍射束的强度不同,所以根据衍射束的强度可以形成不同取向晶粒的明暗对比,可以利用由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成像。

明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 

暗场成像：  只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 

中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。

明场像和暗场像的衬度相反，即明场像亮的地方在暗场像中对应比较暗。而且暗场像的衬度对比比明场像强。

8.1扫描电镜主要由电子光学系统，信号检测处理、图像显示和记录系统和真空系统三大系统组成。主要由电子产生电子，在电磁透镜的作用下变成很细的电子束斑打在样品上，这个电子束斑在样品表面扫描，根据产生的二次电子的强弱对荧光屏上的电子信号进行调制，最后成一张有明暗对比的图片。特点：景深长，成像立体感强，放大倍数可以连续变化。

8.2二次电子的特点是对样品的形貌敏感，对原子序数不敏感。能量比较小，一般小于50eV，所以在10nm的表层出来，用于成像时的分辨率比较高。

8.3扫描电镜所用的电子束的孔径半角很小，所以景深长，而由于收集二次电子的装置上有一个偏压吸引二次电子，使得二次电子可以在背离收集器的方向也会在电场的作用下被收集，所以这两个原因造成图像的立体感强。

8.4答：影响扫描电镜分辨率的有三大因素：电子束束斑大小，检测信号类型，检测部位原子序数。

用不同的信号成像时，分辨率的大小如下：

8.6一般扫描电镜不能进行微区的结构分析。

8.7表面形貌衬度是二次电子的产额和形貌有关，通过二次电子的

因为SE或AE信号的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率

8.10答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器

能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器

 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 

3）结构简单，稳定性和重现性都很好 

4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。  

缺点：1）分辨率低.

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 

3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。

8.11答：1）选用扫描电镜，因为扫描电镜景深大适合做参差不平的断口分析。2）选用能谱仪，由于断面比较粗糙，能谱仪不用像波谱仪那样需要聚焦，所以可以选用能谱仪进行化学成分分析。采用的方式为点分析，用来进行元素全谱分析。3）不能够同时确定增强体的结构，因为扫描电镜仅就表面形貌给出形貌凹凸的分析，而能谱仪只能根据电子打在样品上所激发出的样品的特征X射线给出元素的种类分析。

8.12说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)以及在显微成分分析中的应用。

答：（1）电子探针定点分析： 将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线

（2）电子探针线分析： 将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 

（3）电子探针面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法

倒易矢量就是连接倒易原点和倒格点的矢量也叫倒格矢，其性质和其表示的晶面密切相关。

干涉指数为（HKL）的一组平行面的倒格矢： 

(1)的方向与干涉面（HKL）相垂直，或的方向是干涉面（HKL）的法线方向。

(2)的大小等于干涉面（HKL）间距的倒数，即

干涉面(HKL)和晶面(hkl)的关系：H=nh；K=nk；L=nl。两组面的法线方向相同，干涉面间距是晶面间距的1/n。

通常表示为。

倒易点阵的应用：

1．晶带方程（晶带定理）：   Hu+Kv+Lw=0

[uvw]所表示的晶带轴的方向和所有满足晶带方程的晶面平行，或者说晶带轴的方向和所有晶带中的晶面的法线方向垂直。

比如[100]和所有的(0KL)干涉面平行，其中的K，L为任意整数。

其应用为知道两组相交晶面的面指数可以求出其相交线的[uvw]或者说可以求出晶带轴的方向。知道两个相交的晶向或两个晶带轴的方向，可以求出包含这两个晶轴的晶面的面指数。

2．面间距

对斜方晶系，三个倒格基矢互相垂直且大小为1/a,1/b,1/c，所以可以得到： 

如果式中a=b=c，为立方晶系，则

如果是四方晶系a=b≠c则

其他情况由于角度关系复杂，结果也复杂。

3．晶面夹角

干涉指数为（H1K1L1和（H2K2L2）的面的夹角为其法线方向的夹角，所以

对立方晶系

对四方晶系

对斜方晶系

对其它晶系，由于三个基矢的角度关系复杂，结果也很复杂，有兴趣可对六方晶系求解。

作业答案

1.21．画出Fe2B在平行于[010]上的部分倒易点。Fe2B属正方晶系，点阵参数a=b=0.510nm，c=0.424nm。

=1/a=1.96nm-1 ， 1/c=2.36nm-1

其余倒易点自己标注

1.金红石是四方晶体， a=0.458nm, c = 0.295nm,  请用倒易点阵作图法与计算方法求其(100) 和 (110)面的面网间距及二者夹角Φ。 

所以

2.金刚石是等轴面心结构，  a=0.356nm，请用倒易点阵作图法与计算方法求其(110) 和 (111)面的面网间距及二者夹角Φ

解：1）计算法：

(110)倒格矢为；(111)倒格矢为；

所以； 

二者之间的夹角为

2）作图法：

1/d111

按照比例画出(100)的倒格矢

和(110)的倒格矢

作矢量合成得（111）的如图

测量其大小取倒数的面间距，用量角器测出其角度如图

3.某晶体为斜方晶系，a=2.01nm, b=3.45nm and c=5.26nm, 用CuKα （λ=0.154nm ）照射， 请作出其倒易点阵面a*b* 与a*c*面的倒易点分布图， 标出  100, 110, -201,10-1等倒易点， 测量出它们对应的d值。

解：1）倒易点阵面a*b*

2）倒易点阵面a*c*面

4.某六方系晶体的a=b=2.5nm, c=4nm, γ=120˚ ，请作出其倒易点阵面a*b* 面的倒易点分布图，标出100, 110倒易点， 测量出它们对应的d值。

解：（100）对应的面间距d100=1/a*=acos30°=2.16nm

(110) 对应的面间距d110按比例可测出为1.26nm

也可以通过计算得到d110为a/2=1.25nm符合测量结果

5 .请简要叙述正点阵与倒易点阵的联系及区别。

区别：单位不同，正点阵基矢单位为m，而倒易点阵的单位为m-1；正点阵描述的是基元在空间中周期排列，而倒易点阵描述的是晶面的法线方向和间距。

联系：正点阵和倒易点阵都是周期性排列，所具有的对称性相同。

3．判别下列哪些晶面属于[11]晶带：（0），（1），（231），（211），（01），（13），（12），（12），（01），（212）。

解：由晶带方程，Hu+Kv+Lw=0，把[uvw]代入方程，-H+K+L=0，那么（0）（1）（211）（12）（01）符合上面的方程，为同一晶带。

，把λ和d代入布拉格方程可得：

   θ=34.4º，其余略