105℃热稳定性的测定

     试料在液体石蜡中于105℃加热15min,然后迅速冷却，测定处理后剩余的不溶性硫磺的质量，以不溶性硫占元素硫的质量分数表示不溶性硫磺的热稳定性。

2.适用范围

     本方法测定不溶性硫磺的高温热稳定性：不溶性硫磺在105℃的矿物油中经过15min的测处理后测定不溶性硫磺的残余量。

3.试剂及仪器

除非另作说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 二硫化碳；

3.2液体石蜡：化学纯；

3.3恒温浴：内充硅油，具磁力搅拌器，可控温度105℃±0.2℃。

3.4恒温鼓风干燥箱：可控温度70℃±5℃；

3.5秒表；

3.6玻璃试管：长20cm,内径42mm；

3.7磁力搅拌器；

3.8冰槽：内装碎冰；

3.9玻璃砂芯坩埚：3号，容积30mL；

3.10抽滤瓶；

3.11 二硫化碳。

4.试验条件

在温度（23±2）℃、相对湿度（50±5）%或温度（27±5）℃、相对湿度（65±5）%的条件下进行。

5.操作步骤

将装入30mL液体石蜡和一个磁力搅拌棒的玻璃试管浸入105℃±0.2℃的油浴恒温槽中，至少10±0.5cm，启动磁力搅拌棒（约400转/分钟），搅拌15min后，将样品（1g±0.05g）快速倒入试管，并开始计时。在15分钟±5s后，将试管从恒温槽中移出，并立即浸入温度为0℃的冷却槽或冰水混合浴中至少10±0.5cm深度，搅拌3-4min。将试管从冷却槽中移出加入50mL二硫化碳，搅拌3-4分钟，静置十分钟，使得硫磺在试管中沉淀。把上层清液过滤到恒重的坩埚里，开动抽虑机，在试管中加入50mL二硫化碳再次倒入坩埚中。最后用70mL二硫化碳分次加入试管中，用真空系统将坩埚尽量吸干。再将坩埚放入温度为70±5℃的恒温箱中烘1h，取出放至干燥器中冷却至室温，称重，继续烘干、冷却、称重，直至恒重。

6．结果计算

橡胶用不溶性硫磺热稳定性经过105℃加热15min处理后，不溶性硫占元素硫的质量分数X计，按下列公式计算：

X=（M4-M3）/（M1-M2）×100

公式中：

M1——样品和称重勺的质量的数值，g;

M2——称重勺的质量的数值，g;

M3——坩埚的质量的数值，g;

M4——坩埚和残余物的质量分数的数值，%。

以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果，在重复性条件下获得的两次测试结果的绝对差值不大于0.50%。

7.要佩戴的防护用品

工作时着工作服，佩戴防护镜、防护口罩、防护手套等。

8、安全要素

8.1在操作时应在通风橱内，以免吸入有害气体。

8.2不能使用破碎玻璃仪器，防止划伤。

9.相关文件与记录

《原始记录》《检测报告》。