总硬度的测定---EDTA滴定法

1、主题

   本文件规定了水的总硬度的测定方法

2、适用范围

  适用于地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。本方法测定的最低浓度为0.05m mol/L。

3、依据

   本规程依据GB/T 7477－1987 

4、流程

5.1 方法提要

在PH为10±0.1时，用铬黑T作指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，根据EDTA的体积，算出硬度的含量。

5.2 试剂及配制

5.2.1 氨缓冲溶液

     称20g分析纯氯化铵溶于500mL超纯水中，再加入150mL浓氨水（密度0.90g/mL），以及4.716gEDTA和3.120g MgSO4•7H2O，用超纯水稀释至1000mL，混匀，取50mL，测定其硬度（不加缓冲溶液），根据测定结果，往其余950mL缓冲溶液中加EDTA。

5.2.2 0.01mol/L EDTA的标定

     称取1.000g分析纯碳酸钙（准确至0.0001g），置于500mL锥形瓶中，用水润湿，遂加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，加200mL水，煮沸数分钟驱除二氧化碳，冷却至室温，加入数滴甲基红指示剂（0.1g溶于100mL60%的乙醇溶液中），遂滴加3mol/L的氨水直至变为橙色，移入容量瓶中定容至1000mL。用移液管移取20mL到三角瓶中，加2滴铬黑T指示剂，加入5mL氨缓冲溶液，显葡萄红色，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，记录EDTA用量V

计算公式：   EDTA（mol/L）=C2*V2/V

    式中： C2   ----   碳酸钙溶液的浓度   m/（M*V）   mol/L

           m   ----   碳酸钙的称重量                   g

           M   ----   碳酸钙的摩尔质量                 g/mol

           V1   ----   定容后溶液体积                  mL

V2   ----   碳酸钙溶液的体积                 mL

V   ----   消耗EDTA的体积                 mL

5.3 测定方法

按表1---6的规定适量透明水样注入250mL锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL

表1---6  不同硬度取水样体积

硬度YD含量：    YD（mol/L）=(V1 *C *1000)/V 

                 YD（CaCO3mg/L）=(V1 *C *1000*100.08)/V

           式中:     V1   ------   滴定消耗EDTA的体积    mL

                     C   ------ EDTA的摩尔浓度         mol/L

                     V   -----  水样体积                mL

                     100．08 ---- 碳酸钙的摩尔质量      g /mol

5.4允许差

水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。

5.5结果表示

　　 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。    

5.6 注意事项

5.6.1若水样的酸度或碱度都较高时，应先用0.10 mol/L氢氧化钠或0.10 mol/L盐酸中和后再加缓冲溶液，水样才能维持PH=10±0.1

5.6.2 当水样中含有微量锰、铜、钴、铁、磷或存在大量的有机物时，对测定硬度有干扰，在水样中加适量的硫化钠可消除铜的干扰，加适量的盐酸羟氨可消除锰的干扰，加适量三乙醇胺可掩蔽铁、铝的干扰。

5.6.3 冬季水样温度较低时，络合反应速度较慢，容易造成滴定过量而产生误差，因此当水温低时，应将水样预热30～40℃后进行滴定。

5.7 安全注意事项

5.7.1 取样时严格执行操作规程，穿戴好劳动保护用品。

5.7.2 冬季取样时，小心结冰滑倒。