真空镀膜及材料生长

周震亚

华中科技大学物理学院 应用物理1101班 U201110249

摘要：真空 直流溅射 镀膜 金属薄膜的吸光度/透射率 金属薄膜结构和形貌

实验内容：

1.根据提供的设备和材料，制定清洗衬底的方案

2.采用小型直流溅射仪，在清洗干净的衬底上制备金属铜薄膜和银薄膜

3.运用紫外分光光度计，测量金属薄膜的吸光度/透射率，分析与制备工艺之间的联系

实验原理：

真空知识简介

“真空”是指低于一个大气压的气体状态。在真空技术中，以“真空度”来表示气体的稀薄程度，真空度越高，气体压强越低。通常气体的真空度直接用气体的压强来表示，常用单位为帕斯卡（Pa）或毫米汞柱（mmHg）——简称乇（Torr），它们之间的关系为：

1毫米汞柱（mmHg）=1乇（Torr）=133帕斯卡（Pa）。

在物理学中，真空度分为粗真空（105 ～102 Pa），低真空（102 ～10-2 Pa），高真空（10-2 ～10-6 Pa），超高真空（10-6 ～10-10 Pa）和极高真空（<10-10 Pa）。

直流溅射镀膜技术

所谓“溅射”是指荷能粒子轰击固体表面（靶材），使固体表面的原子（或分子）从表面射出的现象。这些从固体表面射出的粒子大多呈原子状态，通常称为被溅射原子。常用的轰击靶材的荷能粒子为惰性气体离子（如氩离子）和快速中性粒子，它们又被称为溅射粒子。溅射粒子轰击靶材，从而使靶材表面的原子离开靶材表面成为被溅射原子，

被溅射原子沉积到衬底上就形成了薄膜。所以这种薄膜制备技术又称为溅射法。 溅射法基于荷能粒子轰击靶材时的溅射效应，而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上，即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所用的辉光放电方式有所不同。直流溅射法利用的是直流电压产生的辉光放电；射频溅射法是利用射频电磁场产生的辉光放电；磁控溅射法是利用平行于靶材表面的磁场控制下的辉光放电。

简单的直流二极溅射法可以镀金属、合金以及一些低导电性的材料，但是不能直接镀绝缘材料。本实验采用直流溅射法制备金属薄膜，其相关设备示意图如图所示，实验中需要用机械泵对镀膜室抽真空（提供几帕的真空度即可）后，方可进行镀膜。

薄膜的形成过程

薄膜的形成过程直接影响薄膜的结构及它最终的性能。薄膜的形成划分为两个不同的阶段，即新核的形成和薄膜的生长过程。新核的形成一般分为自发成核和非自发成核。前者是指整个形核过程完全是在相变自由能的推动下进行的，后者是指除了有相变自由能做推动力之外，还有其它因素帮助新相核心生成的作用。薄膜的生长过程一般有三种模式，如图4所示：

一是层状生长（Frank-vander Merwe）模式。当被沉积物质与衬底之间浸润性很好时，被沉积物质的原子更倾向于与衬底原子键合。因此，薄膜从形核阶段开始即采取二维扩展模式，沿衬底表面铺开。在随后的过程中薄膜生长将一直保持这种层状生长模式。

二是岛状生长（Volmer-Weber）模式。被沉积物质的原子或分子更倾向于自己相互键合起来，而避免与衬底原子键合，即被沉积物质与衬底之间的浸润性较差；金属在非金属衬底上生长大多采取这种模式。对很多薄膜与衬底的组合来说，只要沉积温度足够高，沉积的原子具有一定的扩散能力，薄膜的生长就表现为岛状生长模式。

三是层状-岛状（Stranski-Krastanov）生长模式。在层状-岛状中间生长模式中，在最开始一两个原子层厚度的层状生长之后，生长模式转化为岛状模式。导致这种模式转变的物理机制比较复杂，但根本原因可以归结为薄膜生长过程中各种能量的相互消长。

透射率、吸光度与吸收系数之间的关系

透射率T是指透射光强与入射光强的比值。吸光度（absorbance）A是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数。即：；固体的光吸收规律，I和I0分别为透射光与入射光的光强，x为光的传播距离。根据上述规律，A正比于吸收系数。

实验仪器

小型直流溅射仪（配机械泵），紫外可见分光光度计，超声波清洗器，干燥箱，衬底（基片）材料，酒精，去离子水等。

具体实验：

1.清洗样品。

将玻片用玻璃刀划取适当的大小，然后取一个干净的烧杯，往里面倒入适量的酒精。接下来放入超声波清洗器中清洗三分钟，之后用镊子取出玻片，然后放入蒸发皿中烘干。

2.开始制作。

1　顺时针方向转动电源开关，关闭放气阀门，溅射仪开始工作，抽气泵开始抽气。

2　等到真空表头指示优于2E-1mbar之后，在不同的真空压强下对试样室内的样品进

        行溅射，溅射电流不大于20mA，然后再使用定时器控制溅射时间。

3　等到溅射完成后，将电流旋钮逆时针调至最小，将电源旋钮逆时针调至最小，由

于仪器本身的原因，我们组做实验的时候电流无法读出示数，所以固定一个电流的

位置不动。

制备的样品参数如下：

样品1：    溅射时间：300s    气压2.0E-1mbar

样品2：    溅射时间：300s    气压1.2E-1mbar

样品3：    溅射时间：200s    气压2.0E-1mbar

样品4：    溅射时间：200s    气压1.2E-1mbar

样品5：    溅射时间：300s    气压2.0E-1mbar（由于无法调节电流，所以这个样品相对之前的样品电流相对小，没有具体大小）

3.将制作完成的样品放入原子力显微镜与紫外分光光度计测量样品表面形貌与透射率。（这部分实验由于上学期做过，具体操作不做阐述）

数据分析：

样品1：

形貌与三维图形为：

分析得面粗糙度为：8.13nm

样品2：

形貌与三维图形：

分析得：粗糙度为17.4nm

样品3：

形貌与三维图形：

分析得：粗糙度为4.05nm

样品4：

形貌与三维图形：

分析得：粗糙度为9.6nm

样品5：

形貌与三维图形：

分析得：粗糙度为4.97nm

测量金属薄膜的吸光度/透射率

经过对上图的分析，我们可以得到：

溅射电流越大，透射率越小，镀膜的效果越好。

真空室压强越小，透射率小，镀膜的效果越好。

溅射时间越久，透射率越小，镀膜的效果越好。

不过还有一些数据和这些结论不符合，可能是我们在镀膜的时候没有控制好变量。

总结：

本次试验我们由于有上学期的实验支持，工作量不是很大，最主要在于自己完成清洗到镀膜的过程，这个过程中清洗首先要做好，不然会对后面的镀膜造成很大的影响，还有在镀膜的时候一定要注意控制实验的变量，一边与后面的数据分析。

参考文献：

华中科技大学物理学院实验教学中心，近代物理实验Ⅱ实验讲义，2014.4

王力衡，黄远添，郑海涛. 薄膜技术. 清华大学出版社，1991