环氧乙烷残留量

1. 目的： 规范环氧乙烷（EO）残留操作

2. 范围：环氧乙烷（EO）残留操作    

3. 责任：检验员

4.内容

 依据文件 GB/T 14233 .1-2008 比色分析法（紫外－可见分光光度法）

使用仪器：紫外－可见分光光度计

4. 1原理：环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化成甲醛，甲醛与品红－亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，比色分析，测定吸光度。

4. 2 溶液配制

 0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000ml。

 0.5％高碘酸溶液：取高碘酸0.5g，稀释至100ml。

1％硫代硫酸钠溶液：取硫代硫酸钠1.0克，稀释至100ml。

10％亚硫酸钠溶液（现配）：称取10.0g无水硫酸钠，溶解后，稀释至100ml。

品红－亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120ml热水溶解（紫红色），冷却后加入10％亚硫酸钠溶液20ml（淡粉红色），盐酸2ml，摇匀，置于暗处（1小时内）。试液应无色至微黄色，若发现有微红色，应重新配制。

乙二醇标准贮备液：取一外部干燥清洁的1000ml容量瓶，加水约100ml，移取10.0ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。加水至刻度。

乙二醇标准溶液（浓度C=m ×10-3 g/L)：精密移取标准贮备液1.0ml，用水稀释至1000ml。

4.3 样品液（检验液）浸提方法

取样品上有代表性的部分 ，截为约5mm长碎片，称取20.0g置于容器中，加0.1mol/L盐酸100mL，室温放置1小时（37℃干燥箱中进行），作为供试液。

4.4 标准曲线制备

4.4.1取5只25毫升或50毫升纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸5mL，再精确加入1.25mL、2.5mL 、3.75 mL 、 5.0mL 、 6.25mL乙二醇标准溶液。

另取一只纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸5mL作为空白对照。

4.4.2于上述各管中分别加入高碘酸溶液（5g/L）1mL，摇匀，室温放置1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液（ 10g/L ）至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.5mL，用蒸馏水稀释至25mL，摇匀，35℃～37℃条件下放置1～3h，于560nm波长处以空白液作为参比，紫外－可见分光光度法560nm波长处测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线

4.4.3精确量取供试液5.0mL于纳氏比色管中，按4.4.2步骤操作，紫外－可见分光光度法560nm波长处测定吸光度，从标准曲线上计算试液相应的体积V1

4.4.4从标准曲线上计算试液相应的体积，代入公式。

4.4.5

数据记录：

相对含量WEO＝1.775×V1×C1×1000

    WEO―――单位产品中环氧乙烷相对含量，μg/g,或mg/kg

V1―――  标准曲线上计算出检验液相应的体积, mL

C1―――  乙二醇标准溶液溶度，g/L

5.记录

环氧乙烷（EO）残留检测报告