(1) 双硫腙比色法操作步骤如下：
a. 对于酱、酱油、醋、豆腐乳、酱腌菜等食品，取10.0克样品（或吸取10.0毫升液体样品），放入250毫升定氮瓶中。加入数粒玻璃珠和10毫升硝酸，放置片刻后小火加热，直到液体开始变成棕色。此时，不断沿瓶壁滴加硝酸，有机质分解完全。加热至产生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。注意在操作过程中防止爆炸。加20毫升水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50毫升或100毫升容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并容量瓶中，再加水至刻度，混匀。定容后的溶液每1毫升相当于2克样品或2毫升样品。
b. 对于含酒精性饮料或二氧化碳饮料，吸取10.0毫升样品，放入250毫升定氮瓶中，加数粒玻璃珠，先小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加10毫升硝酸，摇匀。然后按a中的步骤操作，但最终定容后的溶液每10毫升相当于2毫升样品。
c. 对于含糖量高的食品，称取1.0克样品，放入250毫升定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠和10毫升硝酸，摇匀。缓缓加入10毫升硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热（糖分易炭化），不断沿瓶壁加硝酸。待泡沫全部消失后，再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。以下按a中的步骤操作。
以上湿法消化要同时作空白试验。
(2) 灰化法操作步骤如下：
a. 对于糕点及其他含水分少的食品，称取5.0克样品，放入坩埚中，加热至炭化，然后移入高温炉中，500℃灰化3小时，放冷，取出坩埚。加1毫升硝酸湿润灰分，用小火蒸干，500℃灼烧1小时，放冷，取出坩埚。加1毫升硝酸，加热，使灰分溶解，移入50毫升容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
b. 对于含水分多的食品或液体样品，称取5.0克或5.0毫升样品，放入蒸发皿中，先在水浴上蒸干，再按a中的步骤操作。
吸取10.0毫升消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125毫升分液漏斗中，各加水至20毫升。吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50毫升铅标准使用液（相当于0、1、2、3、4、5毫克铅），分别置于125毫升分液漏斗中，各加1%硝酸溶液至20毫升。于样品消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2毫升20%柠檬酸铵溶液，1毫升20%盐酸羟胺溶液和2滴酚酞指示液，用1：1氨水调至红色，再各加2毫升10%氰化钾溶液，混匀。各加5.0毫升双硫腙使用液，剧烈振摇1分钟，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉过滤入1厘米比色杯中，以零点于波长510纳米处测吸光度，绘制标准曲线比较。
计算公式如下：
X = ((A1 - A2) × 1000) / (m × V2/V1 × 1000)
其中：X为样品中铅的含量，单位为毫克/千克或毫克/升；A1为测定用样品消化液中铅的含量，单位为毫克；A2为试剂空白液中铅的含量，单位为毫克；M为样品质量，单位为克；V1为样品消化液的总体积，单位为毫升；V2为测定用样品消化液体积，单位为毫升。
