DDQ氧化怎么后处理

DDQ氧化反应后的处理方法是一个关键步骤，最初采用二氧六环作为溶剂，处理过程包括先蒸干溶剂，接着加入两倍于反应溶剂量的正己烷和一倍的二氯甲烷，这有助于DDQ相关的杂质析出形成固体，经过滤后，通常会用NaHCO3进行洗涤。然而，这种常规步骤可能导致产物回变原料，导致低产率。

后来的尝试转向使用THF作为溶剂，并加入等量的K2CO3。文献建议的后处理方法是加水进行终止反应，然后通过EA萃取水层。然而，在处理大量样品时，由于DDQ呈深棕色，使得操作变得困难，难以观察分液界面，稀释也无效。

目前，最常采用的方法是直接蒸干反应混合物，然后通过柱层分离。尽管这样可以避免部分DDQ相关物质附着在产物上，但仍有残留。另外，尝试过使用IBX氧化，但仍然存在杂质问题。在实际应用中，当DDQ与有机物以1.18:1的比例反应，且DDQ过量时，反应结束后，通过过滤、滤液浓缩和一系列碱性（如氢氧化钠）、酸性（如盐酸）和中性（如氯化钠）溶液洗涤，主要目的是利用对苯二酚盐在水溶液中的高溶解度去除杂质。理论上，这种方法不会产生氰化钠，因为这种化合物需要更剧烈的反应条件才能形成。