
比色皿在光度分析中扮演着重要角色,但若选择或使用不当,可能会导致测量误差,这往往被实验人员忽视。因此,掌握比色皿的正确选择、使用及其注意事项至关重要。
比色皿的制造工艺大致有两种:一种是通过粘合剂粘合而成,另一种则是高温熔融而成。比色皿的材料主要为石英、熔凝硅石和光学玻璃。玻璃比色皿对紫外线几乎全部吸收,而石英比色皿的吸光度相对较小。因此,在选择时需考虑使用波长。
低于350nm的紫外光谱区,必须使用石英或熔凝硅石制成透光面的石英比色皿。而普通硅酸盐光学玻璃制成的透光面的比色皿,则只能用于350nm至2000nm的可见及近红外光谱区域。因此,选择比色皿时,应根据使用的波长来确定。
正确使用比色皿时,应确保其透光面完全平行且垂直置于比色皿架中。这有助于保证进射光垂直于透光面,减少光的反射损失,确保光程固定。对于有方向标记的比色皿,应以标记为准;无标记的比色皿需自行校正方向,确保测量准确性。
比色皿校正方法是将纯净的蒸馏水注入比色皿中,将吸收最小的比色皿的吸光度置为零,以此为基准,测出其他比色皿的相对吸光度。同一组比色皿间的差异应小于测定误差,否则需进行校正。在测定同一溶液时,吸光度差值应小于0.5%,否则需校正。
某些实验室会用滤纸垫在比色皿架中,以吸附残液,防止比色皿架受腐蚀。但若滤纸厚度或角度不当,会造成测量误差。因此,应避免使用滤纸,确保比色皿透光面垂直于进射光路。
比色皿使用时需注意:拿取时只能接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面;不得将光学面与硬物或脏物接触;溶液高度应为比色皿的2/3处,光学面如有残液可用滤纸轻轻吸附,再用镜头纸或丝绸擦拭;含有腐蚀玻璃物质的溶液不得长期存放于比色皿中;使用后应立即用水冲洗,必要时可用1:1盐酸浸泡,然后用水冲洗;不能将比色皿放在火焰或电炉上加热或干燥箱内烘烤;如对测量结果有怀疑,可自行检测比色皿。
无论选择玻璃还是石英比色皿,都必须配对使用,即玻璃配玻璃,且型号宽度应一致。