
采集土壤样本后,要迅速将其风干,放置于阴凉通风、无污染的环境中。风干过程中,应避免阳光直射或高温烘烤,将土样平铺并不断翻动加速干燥。在风干过程中,需去除枯枝落叶、植物根等杂质,石砾则需保留称重。经过多次碾磨,使土样通过60号筛,将过筛土样充分混合均匀后,装入广口瓶并贴上标签。
进行全氮量测定前,需准确称取0.5至1g风干土样放入150ml开氏瓶中,加入浓硫酸5ml,并在瓶口加弯颈小漏斗,然后置于调温电炉上高温消煮。待冷却后,加入5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟。消化结束后,加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后通过蒸馏装置加入40%氢氧化钠25ml。
将三角瓶接在冷凝管下端,冷凝管浸入2%硼酸吸收液中,并加入1滴定氮混合指示剂。打开蒸汽发生器,通入蒸汽并冷凝,蒸馏20分钟后检查蒸馏是否完全,用0.02mol/L盐酸标准液滴定至终点。同时进行空白试验,以校正结果。
结果计算公式为:N%=[(V-V0)×N×0.014]/样品重×100。注意事项包括使用蒸馏装置前空蒸5分钟,样品经浓硫酸消煮后需充分冷却,加入重铬酸钾后溶液变绿需补加重铬酸钾,蒸馏过程中冷凝充分,避免倒吸现象,确保蒸馏时温度适宜。
主要仪器包括开氏瓶、弯颈小漏斗、分析天平、电炉和定氮蒸馏装置。所需试剂包括浓硫酸、饱和重铬酸钾溶液、40%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、定氮混合指示剂和0.02mol/L盐酸标准溶液,以及钠氏试剂。