试剂配置及COD标准方法测定步骤：
1. 硫酸银-硫酸试剂：取1L浓硫酸，加入10g硫酸银，室温下放置1至2天至完全溶解，使用前轻轻摇动以确保均匀。
2. 重铬酸钾标准溶液：
- 2.1. 取12.258g在105℃干燥2小时后的重铬酸钾，溶解于水中，定容至1000mL，制得浓度为0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液。
- 2.2. 将2.1节中的溶液稀释10倍，得到浓度为0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液。
3. 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
- 3.1. 称取39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4·6H2O)]，溶解于水中，加入20mL浓硫酸，冷却后稀释至1000mL，制得浓度约为0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液。
- 3.2. 每日使用前，用浓度为0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液准确标定3.1节中的溶液浓度。
- 3.3. 将3.1节中的溶液稀释10倍，用浓度为0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液标定，得到浓度约为0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液。
4. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：取0.4251g在105℃干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾，溶解于水，定容至1000mL，混匀。
5. 8，10-菲绕啉指示剂溶液：将0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶解于50mL水中，加入1.5g 1，10-菲绕啉，搅动至溶解，再加水稀释至100mL。
COD测定步骤：
1. 对于COD值小于50mg/L的水样，使用低浓度的重铬酸钾标准溶液进行氧化，加热回流后，用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
2. 若水样未经稀释，测定上限为700mg/L；超过此限时，必须稀释后测定。
3. 对于污染严重的水样，取所需体积的1/10的试料和试剂，摇匀后加热至沸腾数分钟，观察溶液颜色变化。如呈蓝绿色，适当减少试料体积重复试验，直至溶液颜色不再变化，以确定适当的稀释倍数。
4. 取20.0mL试料于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。
5. 空白试验：在不含试料的情况下按上述步骤进行，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1。
6. 校核试验：分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，其理论COD值为500mg/L。若校核试验结果大于96%，则实验步骤适宜；否则，查找原因并重复实验。
7. 干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐会导致结果增加，可接受其作为COD值的一部分。主要干扰物为氯化物，可通过加入硫酸汞去除。当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L。
8. 水样测定：向试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。连接回流装置，从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20～30mL水冲洗冷凝管，取下锥形瓶，稀释至约140mL。加入3滴8，10-菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至颜色变化为终点。记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V2。
计算：COD(mg/L) = (V1 - V2) * 8000 / V0
V0 —— 试样的体积
