
苯丁醚是一种重要的有机化合物,其制备过程涉及多个化学反应步骤。本文详细描述了如何通过威廉森合成法在实验室环境中制备苯丁醚。首先,实验者需准备一系列试剂,包括苯酚、1-溴丁烷、氢氧化钠、无水乙醇、无水氯化钙及5%氢氧化钠溶液等。实验中,使用100ml圆底烧瓶作为反应容器,球形冷凝管、干燥管、蒸馏头等作为辅助设备。
实验步骤分为两步进行。第一步,将氢氧化钠、30ml无水乙醇和9ml苯酚(因苯酚在室温下为固体,需先用热水浴加热熔化)加入圆底烧瓶中,并加入沸石。在热水浴上加热回流,当水浴温度接近90℃时,开始分批加入14ml 1-溴丁烷,保持温度在90℃左右,回流1小时。期间需不断振荡烧瓶,确保反应充分进行。反应结束后,移去水浴,将回流装置改为蒸馏装置,尽量蒸馏出乙醇。
第二步,将残留物加入10-20ml水,溶解固体溴化钠,然后将混合液倒入分液漏斗中,分去水层。粗苯丁醚需用10ml 5%氢氧化钠溶液洗涤,再用无水氯化钙干燥。干燥后,通过空气浴加热蒸馏,收集205℃的馏分。最终产物需称重并测量折射率,以评估产率。
在整个实验过程中,必须注意实验仪器的干燥性,防止因溶剂挥发导致的液体分层现象。此外,苯酚具有较强的腐蚀性,使用时需格外小心,一旦不慎接触,应立即用大量水冲洗并用乙醇擦洗。
实验结果表明,纯苯丁醚为无色液体,沸点约为205℃,折射率为1.57。若使用金属钠代替氢氧化钠,可能会因反应条件不同而导致产率降低,因此不建议使用。
对于思考题,无水乙醇在制备苯丁醚时起到关键作用,确保反应环境的干燥性,避免副反应的发生。而不用95%乙醇的原因在于其含有水分,可能影响反应的顺利进行。反应后尽量蒸出乙醇是为了提高产物的纯度,避免杂质的引入。粗苯丁醚用氢氧化钠溶液洗涤则有助于去除可能存在的酸性物质,进一步提高产物纯度。