在化验镍铁成分时，首先需根据含量选择合适的称样量：含量为4-6%时称取1克，8-15%时称取0.5克，15-30%时称取0.2克。将样品置于500毫升的烧杯中，加入30-60毫升的1+1 HCl进行溶解，直至溶解完全。随后，滴加浓直至不再起泡，如有未溶解物质，可加入10毫升的浓高氯酸，并蒸发至接近干涸状态，再加入10毫升的1+1 HCl，继续蒸发以除去氮氧化物，随后加入10毫升的浓HCl，并用100-150毫升的热水加热，直至盐类完全溶解。
立即使用紧密滤纸过滤硅酸或钨酸沉淀，并用1+19 HCl多次洗涤，再加入10毫升50%的酒石酸或柠檬酸液，用1+1氨水调整至弱碱性。然后，将溶液加热至约75度，加入1%的丁二酮肟乙醇液10-20毫升（每0.01克镍对应10毫升），确保溶液保持弱碱性。在此温度下保温30-60分钟，随后在温热条件下定量过滤，用温水洗涤7-8次。
将沉淀溶于20毫升温热的1+1 HCl中，并用此盐酸多次洗涤，随后用热水洗涤，加入1-2毫升50%的酒石酸液，再次用1+1氨水调整至弱碱性，用约75度的热水400毫升，加入10-20毫升丁二酮肟，保温静置约45分钟，最后定量过滤并用热水洗涤。
将沉淀连同滤纸转入灼烧恒重的瓷坩埚中，进行烘干，随后在800度的高温炉中灼烧30分钟，冷却后进行称量。根据计算公式Ni%=W*0.7858*100/G，其中W表示沉淀的重量，G表示样品的重量。
