
1. 减压蒸馏中,毛细管扮演着气化中心的角色,它使蒸馏过程平稳,防止液体过热引发暴沸。
2. 毛细管口距离瓶底约1至2毫米,为控制进气量,可通过在毛细玻璃管上端套一段软橡皮管,内插细铁丝并使用螺旋夹固定。
3. 减压蒸馏,亦称真空蒸馏,是一种关键的分离和纯化化合物的技术,尤其适用于那些在常压下易分解、氧化或聚合的高沸点物质。
4. 该技术的原理是基于液体的沸点随外界压力变化而变化的特性。降低压力会导致液体沸点下降,使物质在较低温度下沸腾,避免高温下的不稳定性。
5. 在进行减压蒸馏时,使用如克氏蒸馏瓶等双颈玻璃仪器是必要的,一个颈装温度计监测内部温度,另一个颈接入末端成毛细管的玻璃管。
6. 由于内外压力差异,选择耐压的玻璃仪器至关重要,以防仪器破裂。
7. 减压蒸馏能够有效处理高沸点化合物,并在低温下进行,防止化合物在高温下发生分解、氧化或聚合。
8. 在含低沸点物质的蒸馏过程中,应先常压蒸馏,随后用真空泵减压去除低沸点组分,最后再用真空泵进行减压蒸馏。
9. 减压蒸馏操作危险,实验人员应保持距离,佩戴防护装备,如护目镜,确保安全。
10. 减压蒸馏的安全性高度依赖于设备质量;任何细小的玻璃容器瑕疵在减压时都可能导致爆裂。
11. 加热前加入沸石,减压前先抽真空并确保真空稳定后再加热,实验结束先停泵后停热,避免液体完全蒸干,保留约1毫升液体,实验结束时先通大气,这些规范都必须严格遵守以确保实验安全。