1. 调整高低：操作手动升降，顺时针转动手柱上的手轮以升高，逆时针转动手轮以降低；如需电动升降，轻触上升按钮，主机上升；轻触下降按钮，主机下降。
2. 冷凝器连接：冷凝器上端口用于接入真空泵抽真空，下端口连接冷却水，一头进水，一头出水。通常使用自来水，冷却水温越低，效果更佳。
3. 启动与调速：开启电源前，将转速调节旋钮至最低位置，按下电源开关，指示灯亮起。随后逐渐将旋钮调至所需转速。对于大蒸发瓶，使用中等或低速；对于粘度大的溶液，使用较低转速。随机附带的烧瓶为24号标准接口，包括500ml和1000ml两种，建议溶液量不超过烧瓶容量的50%。
4. 使用流程：操作旋转蒸发仪时，先启动真空泵进行减压，随后开启电动机使蒸馏烧瓶转动。实验结束时，先关闭电动机，再恢复大气压力，以防止蒸馏烧瓶在旋转中脱落。
附加说明：旋转蒸发仪的核心功能是减压蒸馏。在减压条件下，溶剂蒸发时，蒸馏烧瓶持续转动。仪器主要由蒸馏烧瓶、回流冷凝管、减压泵、接收烧瓶以及用于温度控制的恒温水槽等部件组成。使用时，确保先减压再启动电机，结束时则先停止电机再通大气。
