汞的检测方法有哪些?



汞的测定方法：x0dx0a1“冷原子吸收光谱法”。x0dx0a2　原理：汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。x0dx0a3　试剂：分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×105以上)，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。x0dx0a3.1　。x0dx0a3.2　盐酸。x0dx0a3.3　过氧化氢(30%)。x0dx0a3.4　(0.5＋99.5)：取0.5mL，慢慢加入50mL水中，然后加水稀释至100mL。x0dx0a3.5　高锰酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL。x0dx0a3.6　—重铬酸钾溶液(5＋0.05＋94.5)：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL，用水稀释至100mL。x0dx0a3.7　氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，溶于20mL盐酸中，以水稀释至100mL，临用时现配。x0dx0a3.8　无水氯化钙。x0dx0a3.9　汞标准储备液：准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以—重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg汞。x0dx0a3.10　汞标准使用液：由1.0mg/mL汞标准储备液经—重铬酸钾溶液稀释成2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。x0dx0a4　仪器：所用玻璃仪器均需以(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。x0dx0a4.1　双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。x0dx0a4.2　恒温干燥箱。x0dx0a4.3　压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。x0dx0a5　分析步骤x0dx0a5.1　样品预处理x0dx0a在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。储于塑料瓶中，保存备用。x0dx0a5.2　样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)x0dx0a5.2.1 压力消解罐消解法：称取1.00～3.00g样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于3.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐，加2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10.0mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。x0dx0a5.3　测定x0dx0a 5.3.1仪器条件：打开测汞仪，预热1～2h，并将仪器性能调至最佳状态。x0dx0a5.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL各5.0mL(相当于10.0，20.0，30.0，40.0，50.0ng汞)，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡(100g/L)，迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。x0dx0a5.3.3　样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按5.3.2自“分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。x0dx0a6　计算x0dx0ax0dx0a（m1 - m2）×（V1／V2）× 1000x0dx0aX1 = ────────────────────........... (1)x0dx0a m3× 1000x0dx0ax0dx0a　　式中：X1——样品中汞含量，µg/kg(µg/L)；x0dx0am1——测定样品消化液中汞质量，ng；x0dx0am2——试剂空白液中汞质量，ng；x0dx0aV1——样品消化液总体积，mL；x0dx0aV2——测定用样品消化液体积，mL；x0dx0am3——样品质量或体积，g或mL。x0dx0a　　结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。x0dx0a7　允许差x0dx0a　　相对相差≤20%。