2021-2022高考化学实验综合题专练

1．某化学研究性学习小组的同学根据理论分析后认为，NO2可能会氧化单质铜，他们设想利用下图所示装置验证NO2的氧化性（夹持装置已省略）。

（1）装置A～C中有一处错误，改正的方法是________，A中发生反应的两种试剂通常是_____。

（2）点燃C处酒精灯比较合适的时机是_________。若C中固体全部变成黑色，同时生成对环境无污染的气体，写出C中反应的化学方程式：_____。装置D的用途是__________。

（3）开关K的设计是以实现绿色化学实验为目的，请说明K的使用方法：_______（包括使用时段与内容）。

（4）实验结束后发现C中的固体混有少量的红色粉末，经过分析，甲同学认为该红色粉末是Cu2O，乙同学认为该红色粉末是Cu，丙同学认为该红色粉末是Cu和Cu2O的混合物。查阅资料，Cu、Cu2O和CuO的部分性质如下：

请设计一个简单的实验证明甲同学的看法是否正确：__________。

2.三氯化六氨合钴([Co(NH3)6]Cl3)是一种橙黄色晶体，实验室制备过程如下：

Ⅰ．将研细的6 g CoCl2•6H2O晶体和4 g NH4Cl固体加入锥形瓶中，加水，加热溶解，冷却；

Ⅱ．加入13.5 mL浓氨水，用活性炭作催化剂，混合均匀后逐滴滴加13.5 mL 5% H2O2溶液，水浴加热至50～60℃，保持20 min。用冰浴冷却，过滤，得粗产品；

Ⅲ．将粗产品溶于50 mL热的稀盐酸中，______，向滤液中缓慢加入6.7 mL浓盐酸，有大量橙黄色晶体析出，冰浴冷却后过滤；

Ⅳ．先用冷的2 mol·L−1 HCl溶液洗涤晶体，再用少许乙醇洗涤，干燥，得产品。

（1）[Co(NH3)6]Cl3中Co的化合价是______。

（2）CoCl2遇浓氨水生成Co(OH)2沉淀，加入浓氨水前先加入NH4Cl可避免沉淀生成，原因是______。

（3）溶液中CoCl2、NH4Cl和浓氨水混合后，与H2O2溶液反应生成[Co(NH3)6]Cl3的化学方程式是______。

（4）补全Ⅲ中的操作：______。

（5）沉淀滴定法测定制备的产品中Cl－的质量分数：

ⅰ．准确称取a g Ⅳ中的产品，配制成100 mL溶液，移取25 mL溶液于锥形瓶中；

ⅱ．滴加少量0.005 mol·L−1 K2CrO4溶液作为指示剂，用c mol·L−1 AgNO3溶液滴定至终点；

ⅲ．平行测定三次，消耗AgNO3溶液的体积的平均值为v mL，计算晶体中Cl－的质量分数。

已知：溶解度：AgCl 1.3×10−6 mol·L−1，Ag2CrO4(砖红色)6.5×10−5 mol·L−1

① ⅱ中，滴定至终点的现象是______。

② 制备的晶体中Cl－的质量分数是______（列计算式，Cl的相对原子质量：35.5）。

3.溴化亚铜（CuBr）微溶于水，不溶于乙醇，可用作有机合成中的催化剂。实验室中可利用无水硫酸铜、溴化钠为主要原料制备溴化亚铜，制备流程如下：

回答下列问题：

（1）过程①用到的玻璃仪器有烧杯、______，其中无水CuSO4能否用蓝矾代替？做出判断，并说明理由：________。

（2）制备CuBr的反应在装置乙中进行，向其中加入32 g CuSO4和23 g NaBr配制成的150 mL水溶液，然后通入足量的SO2（部分夹持及加热装置已略去）。

① 装置甲中，不能采用浓度为98%的浓硫酸，一般采用浓度为70%左右的浓硫酸，其原因是________。

② 写出装置乙中发生反应的离子方程式：_____，该反应需保持反应液在60℃，最佳加热方式为______，该装置中应用搅拌器搅拌的目的是______，Cu2+、Br－反应完毕的标志是______________。

③ 丙中倒扣的漏斗可防止液体倒吸，下列装置中不能防止液体倒吸的是________（填标号）。

a．      b．    c．    d．

（3）洗涤CuBr沉淀时采用SO2的水溶液而不采用蒸馏水，其目的是_____________。

（4）最后经洗涤、干燥得到21.6 g产品，则该实验的产率是________。

4.草酸亚铁晶体（FeC2O4·2H2O）是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。为探究纯净草酸亚铁晶体热分解的产物，设计装置图如下：

（1）仪器a的名称是                              。

（2）从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是                                             。

（3）实验前先通入一段时间N2，其目的为                                             。

（4）实验证明了气体产物中含有CO，依据的实验现象为                                        。

（5）草酸亚铁晶体在空气易被氧化，检验草酸亚铁晶体是否氧化变质的实验操作是               。

（6）称取5.40 g草酸亚铁晶体用热重法对其进行热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如下图所示：

① 上图中M点对应物质的化学式为                              。

② 已知400℃时，剩余固体是铁的一种氧化物，试通过计算写出M→N发生反应的化学方程式：          。

5.乙酸正丁酯是无色透明有果香气味的液体。实验室制备乙酸正丁酯的反应方程式如下：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。制备流程和有关数据如下：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成的三元共沸物的沸点为90.7℃。

反应装置如图所示。在烧瓶中加入反应物和沸石，分水器中加入一定体积水，80℃反应15分钟，然后提高温度使反应处于回流状态，分水器中液面不断上升，当液面达到分水器支管口时，上层液体返回到烧瓶中。

回答下列问题：

（1）仪器甲的名称是            。步骤①在80℃反应时温度计水银球置于         填“a”或“b”)处。

（2）使用分水器能提高酯的产率，原因是                                (用平衡移动原理解释)。

（3）步骤②观察到                (填标号)现象时，酯化反应已基本完成。

A．当分水器中出现分层                    B．分水器中有液体回流至烧瓶

C．分水器水层高度不再变化                D．仪器甲有液体滴落

（4）若反应前分水器中加水不足，会导致                ，使产率偏低。

（5）步骤③操作a的名称是                。

（6）步骤④中，依次用10%Na2CO3溶液、水洗涤有机相，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，蒸馏，得到乙酸正丁酯4. g。加入10%Na2CO3溶液的目的是除去                。乙酸正丁酯的产率为       %。

6.MgCl2·6H2O可用于医药、农业等领域。一种用镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Fe2O3和SiO2]制备MgCl2·6H2O的实验流程如下：

（1）“煅烧”只有MgCO3、Mg(OH)2发生分解。“煅烧”须用到下列仪器中的________（填字母）。

A．蒸发皿　　　　　　　　      B．坩埚　　　　　　　　       C．泥三角

（2）“蒸氨”在如图所示装置中进行（NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应）。

① 三颈烧瓶中发生主要反应的离子方程式为                                                。

② 倒扣漏斗的作用是                                                                。

③ 烧杯中溶液红色深浅不再变化可判断“蒸氨”已完成，其原因是                                。

（3）“过滤”所得滤液经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。向所得产品中加入蒸馏水，测得溶液呈碱性，其可能原因是                                                     。

（4）请补充完整以“滤渣”为原料，制取FeSO4溶液的实验方案：边搅拌边向滤渣中加入1.0 mol·L－1盐酸，                                                                                                                                                                                    ，得FeSO4溶液（实验中必须用的试剂：1.0 mol·L－1 NaOH溶液、1.0 mol·L－1 H2SO4溶液、铁粉、蒸馏水）。

已知部分金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下表：

已知：

① 2CH2=CH-CHO + NaOH CH2=CHCH2OH + CH2=CHCOONa

② 2CH2=CHOONa + H2SO4 → 2CH2=CHCOOH + Na2SO4

③ 有关物质的相关性质如表：

（2）操作②使用的主要仪器是分液漏斗，在使用之前需进行的操作是 ___。

（3）操作④包括____、过滤、冰水洗涤、低温吸干。

（4）操作⑤中，加热蒸馏“下层液体”，分离出四氯化碳；再分离出丙烯醇(如图)，要得到丙烯醇应收集 ____（填温度）的馏分。图中有一处明显错误，应改为____。

（5）测定丙烯醇的摩尔质量：准确量取a mL丙烯醇于分液漏斗中，烧瓶内盛装足量钠粒。实验前量气管B中读数为b mL，当丙烯醇完全反应后，冷却至室温、调平B、C液面，量气管B的读数为c mL。已知室温下气体摩尔体积为V L·mol－1。

调平B、C液面的操作是____；实验测得丙烯醇的摩尔质量为____g·mol－1（用代数式表示）。如果读数时C管液面高于B管，测得结果将____（填“偏大”“偏小”或“不变”）。