思考题2:加入浓硫酸的目的是什么?
思考题3:为什么控制反应温度在70℃左右?
思考题4:怎样洗涤产品?
1 答:长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成乙酸,所以在使用前必须重新蒸馏,并且应该收集 139-140℃馏分。
2.答:作为反应的催化剂,同时可以提供氢离子来打开水杨酸产生的内环氢键,使反应更容易进行。
3 答:反应温度控制适宜,不宜过高,否则将增加副产物(如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯)的生成。
4 答:洗涤时,应先拨开吸滤瓶上的橡皮管,加少量溶剂在滤饼上,溶剂用量以使晶体刚
好湿润为宜,再接上橡皮管将溶剂抽干。
实验现象记录
大致步骤 | 对应实验现象 |
水杨酸5g,乙酸酐8mL,10滴浓流酸加入锥形瓶中溶解。 | 开始有白色不溶解晶体,随着不断振荡,晶体逐渐溶解,最后完全溶解。 |
反应完后,取出锥形瓶,移液并冷却至室温,加入50ml水,剧烈搅拌,然后冰水冷却。 | 当冷却至室温时,出现少量白色晶体;加入50ml水,剧烈搅拌时,出现大量白色泡沫状的固体。 |
粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入25ml饱和NaHCO3。 | 加入25ml饱和NaHCO3时,产生大量气泡,固体逐渐溶解,至完全溶解时,液体表面有白色泡沫状悬浮物。 |
干净的抽滤瓶抽滤,用5-10mL水洗。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中,缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。 | 加入盐酸时,产生大量气泡,逐渐出现白色漂浮物。 |
用冰水冷却20min后抽滤,2-3mL冷水洗涤几次,抽干。干燥。称量。 | 抽滤冷却时,形成白色块状物;干燥后称量,质量为2.01克。 |
取几粒结晶,加5mL水,滴加1%FeCl3溶液。 | 当滴加1%FeCl3溶液时,出现红紫色 |
理论产量=N*M=0.036*180=6.48
实际产量=2.01
产率=2.01/6.48*100%=13.02%
实验分析
1.产品检验时,出现紫红色,即说明产品中含有酚羟基物质。可能原因有:一,混合物的反应时间不够,是很多水杨酸并没有反应完全,而带入后续步骤;二,在洗涤产品时,操作存在错误,洗涤时,应先拨开吸滤瓶上的橡皮管,加少量溶剂在滤饼上,溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜,再接上橡皮管将溶剂抽干。而实际操作时,没有先拨开吸滤瓶上的橡皮管,使酚类物质没有被完全除去,导致产品不纯;三,酚羟基物质可能是温度没控制好,产生的副产物,在提纯中完全没有出去,使产品不纯。
2.实验的理论产量为6.48克,而实际产量为2.01克。主要原因是;当检验纯度时,发现产品纯度不高,于是又用冷水重复洗涤,而乙酰水杨酸又微溶于水,导致产品流失较多,产品产率偏低。另外,反应时间不够使反应不完全会使产量减少。