羟基乙酸总酸值测定方法

皂化法测总酸值-滴定法

I.原理

本方法使用过量的NaOH对70%乙醇酸样品进行皂化反应，然后用盐酸标准溶液滴定至终点，使用酚酞作指示剂。总酸值结果以乙醇酸的百分比表示。本方法必须做皂化，是因为高浓度的乙醇酸含有少量的聚合物和内酯，用常规滴定法检测不出。如果对样品进行稀释，本方法也可以用于分析浓度更高的样品。

II.适用范围

A.一般情况

本方法适用于所有等级的70%乙醇酸的总酸值的测定。

B.特殊情况

本方法可用于总酸值从1％到100％的乙醇酸样品的分析，分析时相应样品量应根据酸值大小适当的变化。（见附录1中的表格。）

III.局限性和干扰

本方法受限于试剂的浓度和样品的量。可以通过调整使本方法能测量更大浓度范围内的样品。本方法测定样品中所有的酸都认为是乙醇酸，因此其它的酸会造成干扰。如果存在另外一种酸，建议使用离子层析法。

IV.灵敏度、精密度、准确度

A.灵敏度

据估计本方法的灵敏度大约为0.2%。

B.精密度

1.单个操作人员

此法对单个操作人员的平均值（x），标准偏差和95%置信区间（95% CL）

果计算得出的。

2.多个操作人员

此法对多个操作人员的平均值（x），标准偏差和95%置信区间（95% CL）

如下表：

果计算得出的。

C.准确度

这个方法的准确度在精密度的范围之内。使用自动滴定仪比使用指示剂目

测滴定终点的方法更加准确。

V.特殊设备

1.天平，AE-200分析天平，梅特勒。或同等设备；

2.两个滴定容器（250ml或400ml）。因为样品必须加热，最好是玻璃的材

质。另需包括磁性搅拌子和搅拌器。其中一个需标示“样品”标签，另

一个标示“空白”标签。

3.酸式滴定管，50mL；

4.与滴定瓶相配套的盖子，可透视玻璃材质比较合适。

5.水浴槽。60± 2°C。

VI.试剂

1.酚酞指示剂；

2.氢氧化钠，1.0N标准溶液，LA-MAR-KA, 10272 S Perdue, Baton Rouge,

La. 70814；

3.盐酸，1.0N标准溶液，LA-MAR-KA, 10272 S Perdue, Baton Rouge, LA

70814；

4.标准乙醇酸，1.0N。

VII.安全、健康和环保相关事宜

A.产品相关

1.乙醇酸性比醋酸强，对皮肤和眼睛有轻微的腐蚀性。如果接触到皮肤和

眼睛，立即用大量的清水冲洗至少15分钟，并通知医务人员处理。

2.请使用石灰或者苏打粉中和任何溅出得乙醇酸，并用大量的水冲洗沾染

区域。

3.应在通风良好的地方使用（最好在通风橱中），避免吸入蒸汽。

4.使用70%乙醇酸时请穿戴适当的个人保护装备。

5.乙醇酸会在体内代谢为草酸，草酸可以和钙鳌合。因此，乙醇酸除了酸

所具有的危险性外，在吸入人体后，还有类似乙二醇的毒性。

6.如果需要更多的信息，请参考杜邦乙醇酸的MSDS。

B.过程相关

1.HCl和NaOH对皮肤和眼睛腐蚀性。如果眼睛或者皮肤接触，请立即用

水冲洗至少15分钟，并就医。

VIII.操作过程

A.操作条件

1.70%乙醇酸样品应该装在有盖子的干净的聚乙烯瓶子中。

2.准确称取一定量(± 0.0001)的70%乙醇酸样品至“样品”滴定瓶中。如

果基准试剂浓度是0.1N，而且预期乙醇酸的浓度是50-70%，那么就称

0.5g。其它浓度参阅附录1。标示“空白”的滴定瓶内不要放入任何东

西。

3.用移液管取75ml的氢氧化钠标准溶液至每个滴定瓶中。

4.盖住滴定瓶，并摇晃滴定瓶，使70%乙醇酸完全溶解。

5.把两个滴定瓶放入60℃水浴中，并保持30分钟。此时要确保盖子盖好。

放入水浴后一小段时间后要排空一次。

6.把滴定瓶从水浴中取出，使其冷却到室温。

7.用DI水仔细冲洗滴定瓶盖子和滴定瓶内壁，收集冲洗液至滴定瓶中。

8.把搅拌子放入滴定瓶中，并把滴定瓶放在磁性搅拌器上，开始搅拌。

9.加入几滴酚酞指示剂。如果没有出现粉红色，就必须再加入25ml氢氧

化钠标准溶液。

10.用HCl标准溶液滴定至终点。滴定溶液的颜色在pH 10.9和7.5之间会

有一个突变发生在0.2ml之内。注意，这个终点位于酚酞粉红色消失的

时候。

B.取样和制样

使用洁净、干燥的聚乙烯盖子的瓶子取样品，取样前用样品充分润洗，取样后盖紧塞子。需要在具有代表性的充分混合的部分取样。样品分析完后应采用适当的方法处理样品。

C.计算

1.如果做了逆滴定

使用下列公式进行计算：

总酸值（以乙醇酸计）%=

E

D C

B

A⨯

⨯

-)

(

其中：

A=空白消耗的HCl体积，mL

B=样品消耗的HCl体积，mL

C=HCL浓度

D=7.605= 乙醇酸摩尔质量/10

E=样品重量

计算结果精确到0.1%。

2.如果使用了酚酞指示剂，而没有逆滴定，使用下列公式进行计算：

总酸值（以乙醇酸计）%=

B

605

.7

C

A

75

(

HCl ⨯

⨯

-

⨯）

NaOH

C

其中：

A=样品消耗的HCl体积，mL；

B=样品重量；

C NaOH=NaOH浓度；

C HCl=HCL浓度；

7.605=乙醇酸摩尔质量/10；

如果加入了另外25ml苛性钠/氢氧化钠，上述计算公式应该用100代替75。

结果精确到0.1％。

IX.质量控制

1.使用1.0N乙醇酸标准溶液来检查。根据这个方法，滴定10g。结果应大约为

7.6％。如果结果明显不同，盐酸的浓度可能有错。重新标定HCl标准溶液。

或使用其他0.1N标准盐酸溶液。如果分析结果依然是“超出控制范围”，

请联系主管。

2.如果样品浓度明显低于50％，根据附录1表格确定样品的重量。

3.每60天标定一次1.0N NaOH浓度。

X.参考文献

1.杜邦乙醇酸70%的材料安全数据表MSDS。

XI.附录

附录1

推荐样本大小 vs. 预期浓度

浓度 样本大小

g

50-100% 0.5

g

25-49% 1.0

g

10-24% 5.0

g

5-10% 10.0

1-5% (淡酸水) 25.0 g

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