气相色谱-质谱(GC-MS)

一、实验目的

在日常生活中，许多形形色色的生活用品其实都添加了不少化学药品。这其中不乏有毒的物质，不知实情的我们还天天接触着这些东西。这学期的现代仪器分析实验中正好有机会能让我们自选仪器来进行开放实验，鉴于我们小组组长贺大威寝室有用空气清新剂的习惯，为了他们寝室所有人的健康，就打算测一下它们常用几种品牌的空气清新剂的组成分析。并且选定用气相色谱-质谱联用仪来进行测定分析。虽然上学期我们用同样的仪器分离分析过苯系物的组成，但大家还是对这台仪器的工作原理似懂非懂，并且在操作上同学们根本没锻炼过，基本是不知道怎么使用这台仪器。与此同时我们又能深入了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用，熟悉运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。

二、实验原理     

气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：

本实验中待分析样品为超市里新买的两种气味的空气清新剂和一盒放置已久的空气清新剂，每种样品经GC分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。

三、仪器和试剂：

（1）Agilent 60-5973N  GC-MS仪（安捷伦科技有限公司）；

（2）HP-5 MS 色谱柱；

（3）0-5mL移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司)；

（4）0.45μm的有机相微孔膜过滤器；

（5）新买的和放置已久的茉莉香味空气清新剂各一盒；以及新买的金秋丹桂味空气清新剂一盒，甲醇（色谱纯）；

（6）装样瓶

四、实验内容与步骤：

1）将每种样品切一小块后分别装入样品瓶里；

2）在进样之前，用加热器预加热样品；

3）设定好GC-MS操作参数后，可进样分析：

4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，使用10μl进样针准确吸取5μl样品气体（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出样品气体并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。

五、色谱条件

  进样口温度：250℃；        质谱离子源温度：230℃；

色质传输线温度：250℃；    质谱四极杆温度：150℃；

柱温： 

    载气流速： 0.5ml·min-1；   进样量：1μl；     分流比：20:1。

溶剂延迟：2分钟

六、数据处理

1）对得到的总离子流色谱图（TIC），在不同保留时间处双击鼠标右键得相应的质谱图；

2） 在质谱图中，双击鼠标右键，得到相应的匹配物质，根据匹配度可对各峰定性；

3）列出所有的物质，并结合其他知识确定各峰所对应的具体物质名称；

4）绘制样品的总离子流色谱图，给出色谱峰定性结果（含质谱检索结果、物质名称、保留时间）

七、思考题

1．GC-MS仪是如何得到总离子流色谱的？除此之外，使用GC-MSD，我们还能获得哪几种色谱图，它们各有什么特点？

2．绘制某一保留时间处苯、甲苯的质谱图，分析它们主要产生了哪些离子峰。查阅质谱电离过程中分子碎裂的机理，写出苯、甲苯可能的分子碎裂过程。

3．解释：溶剂延迟（Solvent Delay）、分流比。

4．气相色谱适用于分析哪些样品，请举例说明。

注意事项

2）清洗容量瓶、标准样品瓶时不要使用清洁剂；

3）如果是一天的第一个样，请先把仪器跑一个空针；

4）待测样一定要经过微孔过滤膜过滤；

5）进样时不能有气泡；

6）进样时要快，不要使进样针在进样口里停留太久。

实验小结：

 这次的开放实验对我们每个人来说都很有锻炼价值，整个实验过程中我们分工明确。像我主要是负责对样品的预处理包括对待测样进行预加热，以及相当关键的进样操作。进样之前，要保证进样针里的空气全部排光；进样时，不但要注意进样的同时按下“开始”操作按键，同时快速进完后要快速拔出。然后在测定完之后对数据处理这一块，我们组长包办了大部分工作，像我主要负责撰写文字这一方面。总之，我觉得实验室开放主要的好处在于让我们对这台仪器的操作更加熟练了，这方面的受益远大于其他的意义！希望化学系能越来越壮大，多买几台像GC-MS的仪器，这样我们就能天天做实验室开放啦！