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| 部门 | 签 名 | 日 期 | |
| 起草人 | 技质部 | 华雯 | 2016.08.08 |
| 审核人 | 技质部 | ||
| 审核人 | 机修车间 | ||
| QA审阅 | 技质部 | ||
| 批准人 | 质量管理负责人 | ||
| 批准人 | 总经理 |
技质部 □生产部 □办公室 □调度室 □制剂车间
□原料药车间 机修车间 中心化验室 □仓储
| 档案室 |
目的
1、建立ZD-2型自动电位滴定仪的操作、清洁、维护、保养规程。
二、范围
1、本标准适用于ZD-2型自动电位滴定仪。
三、责任者
1、中心化验室主任,操作者。
四、内容
1、1.主要技术参数
| 电源 | 220±22V 50±0.5HZ |
| 测量范围 | pH:(0~14.00pH) mV:(0~±1400mV) |
| 分辨率 | pH:0.01pH mV:1mV |
| 电子单元基本误差 | pH:±0.03pH±1个字 mV:±5mV |
| 容量分析重复性误差 | 0.2% |
| 滴定控制灵敏度 | pH:±0.1pH mV:5mV |
| 终点设置范围 | pH:(0~14.00pH) mV:(0~±1400mV) |
| 工作环境温度 | 5-40°C |
| 工作环境湿度 | ≤85% |
2.1.仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,预热15分钟。
2.2 mV测量:
a)按“pH/mV”键使液晶左上角显示“mV”。
b)将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位mV值。
c)如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
2.3 pH标定及测量:
2.3.1 pH标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
a) 用温度计测出被测溶液的温度值;
b) 按“温度”键,将测出的溶液温度输入到仪器中,按“确认”键;
c) 按“-/标定”键,液晶右下角显示“标定” ;
d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;
e) 等电位显示稳定后,若只需一点标定,则按”确认”键完成标定,标定过程
结束;若需二点标定,则不按”确认”键,而是再按“-/标定”键, 液晶右下角显示“斜率”,准备进行第二种溶液的标定,继续以下操作。
f) 用蒸馏水清洗电极,将电极插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的缓冲溶液中;
g) 等电位显示稳定后,按“确认”键,完成二点标定,标定过程结束。
2.3.2 pH测量:经标定过的仪器即可用来测量pH,其步骤如下:
(1) 按“pH/mV”键使液晶左上角显示“pH”;
(2) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
(3) 用温度计测出被测溶液的温度值;
(4) 按“温度”键,将测出的溶液温度值输入到仪器中,按“确认”键;
(5) 电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。
2.4 滴定
2.4.1 滴定前的准备工作
a) 安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB-1A 搅拌器上。
b) 电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
2.4.2 手动滴定
按住“-/连续”键,电磁阀打开,溶液将从滴定管中滴下。放开按键,电磁阀立即关闭。
2.4.3 电位自动滴定
(1)按“pH/mv”键使液晶左上角显示“mv”;
(2)终点电位设定:按“终点”键,然后按数字键输入终点电位。
(3)预控点电位设定:预控点的作用使仪器自动调节滴定速度。当测得电位离开终点较远时,滴定速度很快;当测得电位到达预控点后,滴定速度放慢,以便精确控制滴定终点。其步骤如下: 按“预控点”键,然后按数字输入预控点电位。例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。
(4)打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
(5) 按“1/自动”键,按“开始”键,仪器开始自动滴定,到达终点电位后,滴定自动结束。
(6)记录滴定管内滴液的消耗读数。
2.4.4 电位控制滴定
(1)按“pH/mv”键使液晶左上角显示“mv”;
(2)终点电位设定:按“终点”键,然后按数字键输入终点电位。
(3)打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
(4)按“4/快滴”键或“7/慢滴”键,仪器开始按固定的速度(快速或慢速)滴定,到达终点电位后自动结束。
(5)记录滴定管内滴液的消耗读数。
2.4.5 pH自动滴定
按“Ph/mV”键使液晶左上角显示“pH”,其余操作与“2.4.3 电位自动滴定”类似。
2.4.6 pH控制滴定
按“Ph/mV”键使液晶左上角显示“pH”,其余操作与“2.4.4 电位自动滴定”类似。
3、维护与保养
3.1 仪器的输入端( 电极插座) 必须保持干燥、清洁。仪器不用时, 将短路插头插
入插座,防止灰尘及水汽侵入。
3.2 测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
3.3 用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。
3.4 取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
3.5 复合电极的外参比( 或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
3.6 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
3.7 电极应避免与有机硅油接触。
3.8 滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
3.9 到达终点后,不可以按“开始”键,否则仪器又将开始滴定。
3.10请勿使用与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液。
五、修订历史
1、任何对本文件及其附件的目的、内容或标准进行的改变或修正都必须起到改善的作用,并详细记录文件的修订及变更历史(详见文件修订、审查、批准记录),并且在执行以前必须取得批准,下表仅记录修订/变更主要内容。
| 序号 | 修订时间 | 主要修订内容 | 修订原因 | 版本号 | 生效日期 |
| 1 | 2017年1月 | ZD-2型自动电位滴定仪 操作、清洁、维护、保养规程 | 新增 | 00 | / |
1、BIP-SOP07-301-00 检验仪器使用、维护、保养记录
