碘量法测定亚硫酸根

一、实验原理

在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化-还原反应，过量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式为：

Na2SO3 + I2 + H2O → Na2SO4 + 2HI

2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI

实验试剂

0.1mol/L 碘溶液。

盐酸溶液（1+4）

1%淀粉溶液。

0.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

实验方法

用移液管吸取0.1 mol/L 碘溶液5 mL注入100毫升锥形瓶中，注入经过定性中速滤纸过滤的样品3mL（必须能显出碘溶液的颜色，如果样品中亚硫酸盐含量较高，可适当减少取样量），加入盐酸溶液（1+4）5 mL，摇匀，于暗处静置5 min。

用0.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈淡黄色，加1 mL淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚褪去，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。

同法作空白滴定。

计算

亚硫酸根浓度C（g/L）按式（1）计算：

                                                      （1）

式中： V1——蒸馏水消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；

V2——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；

M——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；

V ——试样体积，mL。

1.淀粉指示剂不能过早加入，大量的碘与淀粉会生成蓝色络合物，会使滴定发生误差。

2.滴定过程中，震动要轻，以避免碘挥发，但临近终点时，摇动应激烈一点。

3.避免碘液与橡胶接触。