影响水质总磷测定结果的因素探讨

影响水质总磷测定结果的因素探讨

宋大英

(葫芦岛市环境检测中心站，辽宁葫芦岛125000)

摘要:本文系统全面地从样品的采集与保存和实验室分析两方面探讨了总磷测定 的影响因素，对提高水质总磷测量的准确度和可信度提供参考。

关键词:样品的采集与保存实验室分析影响因素探讨

在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形 式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏 磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等），它们 存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成 洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量 磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水体中磷含量 过高，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的 程度(称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水 质变坏。磷是评价水质的重要指标[1]。

1方法原理

本文采用钼酸铵分光光度法测定水质总磷。方法 原理为:在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑 钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则 变成蓝色络合物，通常即称为磷钼蓝[2]。

2测定总磷的影响因素

目前环境监测质量控制的重点集中在实验室分析 环节，但是在实际的监测过程中，样品的采集与保存环 节对监测结果的影响远远大于实验室分析误差，正确 规范的样品采集与保存是环境监测质量的重要保证和 前提。所以本文从样品的采集与保存和实验室分析两 个大的方面来研究对总磷测定结果的影响。

2.1样品的采集与保存

2.1.1采样容器

采集水质总磷的样品可以选用聚乙烯容器或者玻 璃容器，如果水质总磷含量较低应选用玻璃容器。由于磷酸盐容易吸附，所以采样瓶必须清洗干净，清洗时 先用铬酸洗液荡洗一次，再用自来水、蒸馏水多次进行 淋洗，注意不可以用含磷洗涤剂洗涤。

2.1.2样品的采集

采集水质总磷的样品应严格按照《地表水和污水 监测技术规范》（HJ/T91 - 2002)[3]的要求，现场采集 的水样需静置30m i n后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50m m以下位置，再在移取的水样里加硫酸酸化至p H矣2保存,分析前需摇匀 再取样。

研究表明，在采样现场静置时间的长短对总磷测 定的结果影响较大,加酸保存的影响相对小一些。这 是由于悬浮物对总磷有极强的吸附作用，而静置30min 后，水体中的悬浮物就会沉降下来，从而去除了干扰。研究表明水样采集后不加酸保存的样品的监测数据均 比加酸保存的数据低，原因可能为:一是酸性环境可以 抑制自然水体中的微生物对总磷的降解作用;二是总 磷的吸附性强，酸性环境可以避免部分总磷吸附于采 样瓶壁上[4<。

保存剂加人方式对总磷的测定结果有较大影响，如果保存剂的加人方式有误，必然会打破水体中溶解 态-吸附态中的总磷平衡，导致监测数据的偏离。在 实际的水样采集过程中，一定要按照规范操作,才能取 得有代表性的水样。

2.1.3样品的保存

含磷的水样不稳定，水样采集后应该立即分析，如 果不能及时分析，水样采集后需加硫酸或者盐酸至p H 矣2,需在2 ~5t冷藏条件下保存，并在24h内分析。研究表明，在室温条件下保存的水样，总磷监测结果呈 下降趋势。

2.2实验室分析的影响

2.2.1玻璃器皿及比色皿

磷钼蓝络合物的吸附力很强，所以实验操作所用 的玻璃器皿，需用（1 + 5)盐酸浸泡2h，或者用不含磷酸 盐的洗涤剂刷洗。比色皿使用后应以稀或铬酸洗 液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物，再用蒸馏水多 次冲洗。测定样品时尽量按照浓度从低到高的顺序进 行以消除因颜色吸附造成的误差。

2.2.2水样的消解

加完过硫酸钾加塞后管口需用一小块纱布且用线 扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。消解时需保证高压蒸 汽灭菌器的压力能达到消解的要求，即当温度升到

作者简介:宋大英，研究方向:环境监测;毕业学校:辽宁石油化工大学;学历:硕士研究生;专业:环境工程。

66江西化工2017年第4期

120T时，锅内压力达到1.lk^c m2。水样消解完毕后，需待压力表指针降到零后，取出让其自然冷却至室温。在压力表指针未降到零时，不可强制开锅取出，否则会 因内外压力不平衡而导致玻璃塞冲出。从高压蒸汽灭 菌器内取出的消解后的样品也不可以用冷水直接强行 冷却，否则会造成外溢。消解后的样品如浑浊,需用滤 纸过滤，洗涤后定容。

2.2.3水样色度

如果消解后的水样仍有颜色且影响测量吸光度是，需做补偿校正。在50m L比色管中，分区与样品测 定相同量的水样，定容后加人3m L浊度补偿液，测量吸 光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度即可。浊度-色度补偿液:混合两份体积的（1 + 1)硫酸和一 份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

2.2.4显色温度和时间

在日常的实验中发现:当水样的总磷含量较高时，显色反应较快，反之则显色时间较长；当温度较高时，显色反应也较快。但是当室温在13^以下时，显色 15m i n会对结果产生负影响，因此在室温低于13T：时，需在20~30T：水浴中显色15min。在同一显色环境中，不同浓度的含磷水样的吸光度的最大值出现在显色时 间为13 ~ 17m i n之间，且通常在15m i n出现最大的吸光 度，显色达到最大后至少稳定15min。所以在实验过程 中要注意控制显色温度和显色时间，以提高监测数据 的准确性。

2.2.5其他物质

实际水样中还含有许多其他的离子，有些离子会 对总磷的测定结果产生影响，应采取措施消除。如砷 含量大于2mg/L时，可用硫代硫酸钠去除。硫化物含 量大于2m^L时，在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬含量大于50m^L时，用亚硫酸钠除去。亚盐 大于l m^L时有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以 除去。铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%。

3结论

总磷是评价水质的重要指标之一，而影响起测定 的因素较多。应该严格控制样品的采集和保存及实验 室分析的所有环节，确保按照规范操作，才能提高样品 测量的准确度和可信度。

参考文献

[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委

会.水和废水监测分析方法[M].第四版.北京：中国环境科学出版社，2002. (243 - 243).

[2]水质总磷的测定《钼酸铵分光光度法》G B/T113

-19[S],

[3 ]中华人民共和国环境保护行业标准，《地表水和污

水监测技术规范》HJ/T91 -2002[ S].

[4 ]M A Zurawsky,W D Robertson,C J Ptacek,et al.Geo­

chemical s t ability of phosphorus solids below septic system infilt r a t i o n beds[J].Journal of Contaminant H y­drology,2004,73 ,( 1 -4) ：129-143.

[5 ]H P Jarvie,B A Whitton,C Neal.Nitrogen and phos­

phorus in east coast British rivers,Speciation,sources and biological significance[J].Science of The Total Environment,1998,24(210 -211) ：79 - 109.

[6 ]Lee- Hyung,Euiso Choi,Kyung- lk Gil,et al.Phos­

phorus release rates from sediments and pollutant char­acteristics in Han River,Seoul,Korea[J].Science of The Total Environment,2004,321 (1 —3) ：115 —125.

Discussion on the Factors Affecting the Determination

of Total Phosphorus in Water Quality

SONG Da - ying

(Huludao Environmental Monitoring Station,Liaoning Huludao 125000)

Abstract ：This paper systematically discusses the influencing factors of tot a l phosphorus from the aspects of sample collec­tion and preservation and laboratory analysis,and provides referencefor improving the accuracy and credibility of tot a l phos­phorus measurement.

Key Words ：sample collection and preservation laboratory analysis influencing factors discuss