分光光度法测定碘含量

准备溶液

1.硫酸-磷酸混合溶液： 在不断搅拌下，将150mL硫酸（M=98）缓慢注人700mL水中，再加人150mL磷酸(M=98)混合。

2.硫酸(1+1)

3.重铬酸钾(M=294.18)基准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L]：称取2.4515g预先在150-170℃烘干2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(99.99%)，溶于500mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.二苯胺磺酸钠 1g/L

5.配置硫酸亚铁铵（六水合M=392.14）标准滴定溶液(c(NH4)2Fe(SO4)2)=0.05mol/L

分光光度法测定醋酸产物中碘含量方案

一、实验目的：由于滴定法测定产物中含碘离子浓度的方法人为误差很大，导致测定结果不准，因此，本实验采用NH4Fe(SO4)2作为氧化剂，邻二氮菲作为显色剂，间接测定I-的浓度的分光光度法进行测定。

二、实验内容

1.实验前检验碘的存在形式：需要检查是否是以I-形式存在的。若是，则能用下面的方法。取1mL样品，1D5%淀粉溶液和1D 0.1mol/L FeCl3溶液，变蓝则有I-存在。

2.原理

在弱酸性条件下，Fe3+可与I-发生如下氧化还原反应：

为了使反应速度加快，可加入过量的Fe3+ 溶液。在pH=2-9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色的螯合物Fe(Phen)32+

3.药品及作用

蒸馏水——溶剂  

NH4Fe(SO4)2.12H2O——作为氧化剂，将I-氧化为I2

邻二氮菲——作为显色剂

可溶性淀粉——在有碘离子存在时，能与极微量的碘生成蓝色的吸附化合物

盐酸羟胺——由于Fe3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色的络合物，因此，在加入显色剂时，先用还原剂盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+。

H2SO4——使得在弱酸性条件下，Fe3+与I-发生氧化还原反应

FeCl3——提供Fe3+

NaAc——醋酸钠缓冲溶液，使待测物体系稳定在较小的pH范围内

KI——选择最大吸收波长时，提供I-

4.使用仪器

TU-1901双光束紫外可见分光光度计，配？cm的比色皿  

100mL容量瓶——3个

50mL容量瓶——8个

25mL比色管——5个

滴瓶——2个

5.步骤

5.1配置溶液

配置成浓度为100mg/L的铁标准溶液。

0.15%邻二氮菲水溶液

10%盐酸羟胺水溶液

   样品溶液取50mL在100mL容量瓶中，准确加入5mL 100mg/L铁标准溶液，再加入2mL邻二氮菲，5mL NaAc，加水定容，摇匀。

5.2 选择最大吸收波长

吸取5.0μg I- 于25mL比色管中，按制备标准曲线的方法显色（分别移入0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL 20mg/L铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺、2.0 mL邻二氮菲，5.0mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀静置 10min），于波长400nm-700nm范围内进行光谱自动扫描，得到Fe2+—Phen的光吸收曲线图，得出其吸收波长为多少。可以选择最大吸收波长。

5.3绘制工作曲线(浓度-吸光度曲线)

    标准铁溶液的配制：移取标定之后的100mg/L Fe2+标准液20mL于100mL容量瓶中，加入2mL (1:1)H2SO4，用水定容，得到20mg/L铁标准溶液。

    在6个50mL容量瓶中，分别移入0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL 20mg/L铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺、2.0 mL邻二氮菲，5.0mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀静置 10min，以试剂空白为参比，在最大吸收波长(515nm)处测定其吸光度。作出浓度-吸光度曲线，结果表明Fe2+溶液在0.2-2.0mg/L内符合朗伯比尔定律，其线性回归方程是什么？即是吸光度A与浓度的方程（A=0.0082+0.1C）C的单位是mg/L，计算出相关系数。

5.4样品的分析

取样品溶液，每个样测定三次取平均值，得出A，由线性回归方程计算对应的浓度

   测定次数