火花直读光谱仪又称直读分光计,是光谱仪一种。
进一步提高分析性能,降低运行费用。新型分为台式
和落地式两种配置,有三种不同波段测试范围可选。
金属中所有重要元素都可以检测,包括痕量C﹑P﹑S
和N元素。最多可设置十种基体(包括铁基,铝基,铜基,
镍基,铬基,钛基,镁基,锌基,锡基和铅基)中的几十
种元素的工作曲线。涵盖了常见金属中的各种非金属和金
属元素的定量分析。
应用范围非常广泛,尤其适合压铸、熔铸,钢铁或有色
金属行业的炉前金属分析要求,进、出厂材料检验以及汽
车、机械制造等行业的金属材料分析。
直读光谱仪工作原理
工作原理:
光谱仪固定式金属分析仪是采用了原子发射光谱学
的分析原理。火花台上的样品通过电弧或火花放电激发
生成原子蒸气,该蒸气中的原子与离子被激发后产生发
射光谱。发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室
中,色散成各光谱波段。根据每个元素发射的波长范围,
通过光电倍增管可以测量出每个元素的最佳谱线。
每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中
该元素的含量,通过光谱仪内部预先存储的校正
曲线可测定其含量,并直接以百分比浓度显示出
来。
光谱仪在激发光谱时,需要在氩气气氛中进行,因此对火花架是有要求的。在予冲洗过程中,要把激发室内空气排尽。
在予燃和积分时间内,要把蒸发出来的金属蒸气通过出口通道排出仪器外,要获得稳定的光谱仪线强度和耗氩量最省。
因此要求供氩系统能够提供稳定的氩气压力和流量。要减少空气对直读光谱仪氩气管道和金属蒸气对透镜的污染。直读光谱仪电极架为封闭式。主要由一个铝合金样品台和一个高压陶瓷套装零件粘合成火花台。
上面有金属盖板承受样品,陶瓷套内装置对电极,陶瓷套便成为两个放电电极的绝缘体。为保证操作安全,样品接负极,它与地等电位,而对电极接正极。
火花台通过一个绝缘板与金属支架和分光室连接,火花台与分光室间装有一聚光镜,成为分光室与电极架的分界,既增强对入射狭缝的照明,又阻止空气,氩气泄漏到分光室。
聚光镜可以抽出便于清洗。
氩气火花能够防止试样表面的氧化,提高直读光谱仪谱线与背景强度之比,稳定火花放电状态等作用。氩气不仅能保证激发谱线不受氧气的吸收,而且它在某种程度上参加放电作用。氩的原子量比占空气78%的氮气的原子量大,所以它在冲击时给予激发试样粒子的能量也是较大的,直接增加谱线强度。氩气火花的稳定性是有条件的,它与氩气流量、压力的稳定性有关,同时也受到Ar 纯度的影响。氩气稳定性时激发呈浓缩放电,否则呈扩散放电。直读光谱仪氩气的流量和压力决定Ar 气对放电表面的冲击力,必须适当。若冲击能力低,即不足以将试样激发过程中产生的氧和它形成氧化物冲掉,则这些氧化物必定凝集在样品表面及电极上,抑制试样的继续蒸发,这种现象靠中心区愈严重。只有当氩气的冲击能力足以洗除氧和电极上的凝集物,同时又不至于使火花产生跳动时,才是最佳状态。直读光谱仪氩气不纯,含有过量氧含量,凝集在电极上的氧化物多,谱线强度降低,使氩火花放电不稳定。水蒸汽和C02 一样,在高温下可能分解出氧气。因此水蒸汽和C02 均不允许含量过大。碳过多,对含碳量较少的试样的分析精度有直接影响。为了提高氩火花的稳定性,必须对直读光谱仪氩气进行净化处理。可以在供氩管道上加上一个盛分子筛的容器,用以吸附氩气中的水分及复杂气体,使氩气干燥和净化。分子筛吸附的物质可以用加热的办法去除。去除吸附物后的分子筛又恢复了吸附能力,还可以重复循环使用。也可以用条状的氢氧化钾去掉氩气中的二氧化碳,也可以用镁炉(在管道容器中装入金属镁屑),炉子温度400—600C,氩气通过镁炉后可以除去氧。经过净化装置处理后的氩气,就能满足分析要求了。为了避免空气对氩气管道的污染而降低氩气纯度,因此,平时不做分析时,常规直读光谱仪氩气管道中也保持0.5—1 升/分钟的氩气流量,称之谓静态氩冲洗火花室。因此操作者要注意找一块样品始终盖住极板孔,进行分析需换磨样品时,要求操作迅速,以免尽量减少空气进入火花室。
直读光谱仪氩气系统由氩气控制电路、电磁阀,气流控制阀等组成,气流量的分配根据激发过程的需要,由程序设定,各阀门已由制造厂设定,用户不需要单独调整,只需提供0.3MPa 的气源即可。氩气进入火花室有一条通道,从聚光镜前面下方进入火花室,这样就比较彻底地冲净光线通过处空间的空气,又可以阻止激发时产生的粉尘对聚光镜的污染。氩气流量分配为:①惰性流量(待机状态)为0.5 升/分,此时电磁阀门关闭,氩气经过固定气流控制阀保持其恒定值。德国布鲁克公司的直读光谱仪在常规分析状态下,静态氩流量为零。②大流量冲洗,目的是冲击更换样品时带进的空气。此时电磁阀全开,保持流量为5—6 升/分。③激发状态。中间路电磁阀关闭,另一路与常流量合成3—5 升/分流量,维持正常激发。当激发停止,两阀关闭,又进入待机状态。
根据人体工程学原理,采用高度一体化设计的新一代手持式能量色散型X荧光光谱仪,广泛的应用于多种恶劣的现场环境中复杂基体条件下经典设备难以完成的元素分析。
SPECTRO xSORT针对现场的分析工作要求采用了高性能的光学元件,对产品细节的苛刻的要求和高标准的德国工艺保证了设备在现场可以在满足欧洲安全标准的高安全性前提下以令人吃
惊的分析速度取得实验室级的分析结果。
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对于金属冶炼,金属锻造/铸造,机械加工,废旧金属回收,金属压力容器(管道/阀门),PMI 等金属应用,37种元素可以在2秒的分时时间内完成分析,仅仅通过延长分析时间可将分析元素种类扩展到41种(包含Mg, Al, Si,P)。
多种铝镁合金的筛选和分类只需要10秒,整个分析过程中甚至诸如镁,铝,硅和磷等轻元素可以在大气下分析而无需复杂的外接氦气或者真空系统,大大简化了操作流程。
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