ESI-TOF-MS培训

1.仪器硬件

 液相构造，TOF构造，离子源种类，及检测器

2.仪器原理简介： 

质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，可用来分析同位素成分、有机物构造及元素成分等。

其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。色谱是一种分离的手段，而质谱是一种鉴定手段，检验过程中通常采用质谱联用技术。

质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。

所谓飞行时间质谱是指其质量分析是根据离子在通道飞行时间来识别的.，一价离子在经过提取电压后获得相同的动能,由于不同离子的质量不同,导致飞行速度不同,从而在相同的通道内的飞行时间不同.这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管（ion drift tube）。离子质量越大，到达接收器所用时间越长；离子质量越小，到达接收器所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。

飞行时间质谱仪可检测的分子量范围大（《3000），扫描速度快，仪器结构简单。质谱仪需要在真空情况下运转，用以保护检测器，同时提高测量精度。

3．实验室具备的离子源-EI,ESI,APCI,DART,ASAP及其原理

ESI原理：电喷雾过程可简单表述为：在大气压条件下，被分析物的溶液通过一带高电压的毛细管，在电场的作用下产生带电荷的雾状滴液。带电的雾状滴液体积由于溶剂蒸发或库伦爆炸而逐渐减小，最后产生完全脱溶剂的气态离子。离子在电场和真空负压的压力梯度作用下，经过毛细管、离子透镜、八极杆等离子传输系统而到达质量分析器。见图。

电喷雾离子化过程大致上可分为液滴形成、液滴收缩、气态离子形成3个阶段，溶液被输送至一带高电压的电喷雾毛细管尖端，接着在正电压下，溶液中的正离子会在表面累积，并沿低场方向被吸出，形成“Taylor锥”。如果所加的电场足够高，当静电力大于表面张力时，锥体在静电场的作用下被抽成细丝，被称为“发芽”过程。经过这种发芽过程后，液流消失，而转变成为带正电荷的液滴。当带电液滴沿电场强度的梯度向质量分析器迁移时，由于受到去溶试剂或相应的去溶过程的作用，溶剂能够比较迅速地从液滴上蒸发，导致液滴体积骤然缩小，从而引起表面的电荷密度快速增大，当达到Rayleigh极限时，电荷间的库伦斥力足以抵消使液滴保持完整的表面张力，液滴发生碎裂，即库伦爆炸，形成更小的液滴。这些小液滴能够继续去溶，使液滴表面电荷进一步堆积，从而引发下一轮库伦爆炸，形成更小的液滴。

软件：包括数据采集工作站和数据定性处理软件。

数据采集工作站: 做样之前进行调谐、校正，确保实验结果的准确性。使用的是ESI调谐液，调谐和校正通过之后，进入采集界面——On，系统进入准备阶段。进行实验参数的设定，也就是方法的编辑，设定进样速度，进样量，雾化气的电压，干燥气的流速等参数。对文件夹和样品进行命名——apply，每次测样都要进行文件命名，以防覆盖。

数据定性处理软件：在mass hunter定性分析软件中进行数据处理，获得分子量分布和分子结构的相关信息。

4. 结束

样品测定结束后，点击standby，待机状态。在用甲醇对系统进行清洗，以防残渣或存在固体颗粒，对仪器造成堵塞和污染，是精确度降低。

每次测样之前，要进行样品的过滤，防止对毛细管造成堵塞。

5.本科生数据处理和实验报告

一组一个数据，同种煤样，共8种，参数都是：

雾化器压力15psi,干燥气流速6L/min,气体的温度350,蠕动泵流速0.2ml/min,毛细管电压3500V。

不同煤样相同参数得到不同实验结果