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单项选择题
| 1、下列药物中，具有酚羟基的是（ ） | ||
| 1.对乙酰氨基酚 2.苯佐卡因 3.盐酸利多卡因 4.盐酸普鲁卡因 | ||
| 2、吩噻嗪类药物的制剂常采用的含量测定方法是（ ） | ||
| 1.紫外分光光度法 2.酸碱滴定法 3.氧化还原滴定法 4.非水溶液滴定法 | ||
| 3、检查重金属时，以硫代乙酰胺为显色剂，所用缓冲液及其pH值为 （ ） | ||
| 1.醋酸盐缓冲液，pH=2.5 2.醋酸盐缓冲液，pH=3.5 3.磷酸盐缓冲液，pH=5.5 4.磷酸盐缓冲液，pH=2.5 | ||
| 4、在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是（ ） | ||
| 1.除去硫化氢的影响 2.防止瓶内飞沫溅出 3.使砷化氢气体上升速度稳定 4.使溴化汞试纸呈色均匀 | ||
| 5、对中药制剂进行残留农药检查，当接触农药不明时，一般可测定（ ） | ||
| 1.总有机磷量 2.总有机氯量 3.总有机溴量 4.总有机磷量和总有机氯量 | ||
| 6、《中国药典》采用进行铁盐检查的方法是 （ ） | ||
| 1.古蔡氏法 2.硫氰酸盐法 3.巯基醋酸法 4.硫代乙酰胺法 | ||
| 7、检查药物中硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32- 、C2O42-、PO43-等离子的干扰，应加入（ ） | ||
| 1."稀氨水" 2."稀氢氧化钠溶液" 3."稀硫酸" 4."稀盐酸" | ||
| 8、采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是（ ） | ||
| 1.内消色法 2.外消色法 3.标准液比色法 4.正丁醇提取后比色法 | ||
| 9、以下哪一项是中国药典中高效液相色谱法采用的检测器 （ ） | ||
| 1.热导检测器 2.氢火焰离子化检测器 3.氮磷检测器 4.紫外检测器 | ||
| 10、下列药物中，具有还原性的酰肼基团的是 （ ） | ||
| 1.地西泮 2.异烟肼 3.诺氟沙星 4.奋乃静 | ||
| 11、下列物质中对配位滴定法产生干扰的是（ ） | ||
| 1.滑石粉 2.乳糖 3.硫代硫酸钠 4.硬脂酸镁 | ||
| 12、溶剂提取药物及其代谢物时，碱性药物应（ ） | ||
| 1.酸性pH中提取 2.近中性pH中提取 3.弱碱性pH中提取 4.碱性pH中提取 | ||
| 13、当采用液-液萃取法测定血浆中碱性药物（pKa=8）时，血浆最佳pH应为（ ） | ||
| 1.H6 2.H8 3.H10 4.H12 | ||
| 14、具有芳香第一胺或潜在芳香第一胺的药物，可用亚钠滴定法测定其含量，反应条件是（ ） | ||
| 1.盐酸酸性，溴化钾，室温 2.弱酸性，40℃以上加热 3.弱碱性，室温 4.强碱性，室温 | ||
| 15、需检查游离水杨酸的药物是（ ） | ||
| 1.阿司匹林 2.布洛芬 3.苯甲酸 4.羟苯乙酯 | ||
| 16、分子结构中具有乙炔基的药物是（ ） | ||
| 1.氢化可的松 2.雌二醇 3.炔雌醇 4.黄体酮 | ||
| 17、甾体激素类药物的基本结构是（ ） | ||
| 1.分子结构中含醇酮基 2.分子结构中含具有炔基 3.分子结构中含芳伯氨基 4.分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核 | ||
| 18、具有6-氨基青霉烷酸母核的药物是 （ ） | ||
| 1.青霉素钠 2.硫酸庆大霉素 3.盐酸土霉素 4.盐酸四环素 | ||
| 19、为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰，可在测定前加入下列哪种物质可使焦亚硫酸钠分解（ ） | ||
| 1.丙酮 2.中性乙醇 3.甲醛 4.盐酸 | ||
| 20、现行版《中国药典》采用高效液相色谱法检查硫酸庆大霉素C组分时，所采用的检测器是（ ） | ||
| 1.紫外检测器 2.电化学检测器 3.蒸发光散射检测器 4.荧光检测器 | ||
| 21、具有7-氨基头孢菌烷酸母核的药物是 （ ） | ||
| 1.阿米卡星 2.头孢拉定 3.盐酸四环素 4.硫酸奈替米星 | ||
| 22、测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ ） | ||
| 1.保持维生素C的稳定 2.增加维生素C的溶解度 3.消除注射液中抗氧剂的干扰 4.加快反应速度 | ||
| 23、应用酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量，能否成功的关键在于（ ） | ||
| 1.水相pH 2.温度的选择 3.染料的选择 4.提取溶剂的选择 | ||
| 24、《中国药典》（2010年版）氧氟沙星中“有关物质”检查采用的方法是（ ） | ||
| 1.紫外分光光度法 2.薄层色谱法 3.气相色谱法 4.高效液相色谱法 | ||
| 25、《中国药典》（2010年版）检查异烟肼中的游离肼采用的方法是（ ） | ||
| 1.紫外分光光度法 2.薄层色谱法 3.高效液相色谱法 4.纸色谱法 | ||
| 26、在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是（ ） | ||
| 1.除去硫化氢的影响 2.防止瓶内飞沫溅出 3.使砷化氢气体上升速度稳定 4.使溴化汞试纸呈色均匀 | ||
| 27、《美国药典》的缩写为（ ） | ||
| 1.USA 2.BP 3.USP 4.JP | ||
| 28、下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（ ） | ||
| 1.盐酸普鲁卡因 2.对乙酰氨基酚 3.苯佐卡因 4.盐酸丁卡因 5.盐酸利多卡因 | ||
| 29、药物中重金属检查法中用到的显色剂有（ ） | ||
| 1.过硫酸铵 2.硫代乙酰胺 3.硫氰酸铵 4.硫化钠 5.碘化钾 | ||
| 30、中药及其制剂定性分析中可以作薄层鉴别用对照物的有（ ） | ||
| 1.待测样品稀释液 2.对照药材 3.有效成分对照品 4.有效部位对照品 5.内标溶液 | ||
| 31、中药及其制剂供试品溶液制备中样品的提取方法有（ ） | ||
| 1.浸渍法 2.回流法 3.水蒸气蒸馏法 4.超声波提取法 5.柱色谱法 | ||
| 32、对乙酰氨基酚及制剂可采用的含量测定方法有（ ） | ||
| 1.薄层色谱法 2.气象色谱法 3.高效液相色谱法 4.紫外-可见分光光度法 5.红外分光光度法 | ||
| 33、能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有（ ） | ||
| 1.阿司匹林 2.布洛芬 3.苯甲酸 4.羟苯乙酯 5.水杨酸 | ||
| 34、高效液相色谱法用于检查药物中杂质的方法有（ ） | ||
| 1.外标法 2.不加校正因子的主成分自身对照法 3.加校正因子的主成分自身对照法 4.面积归一化法 5.对照药物法 | ||
| 35、中药及其制剂供试品溶液制备中样品的提取方法有（ ） | ||
| 1.浸渍法 2.回流法 3.水蒸气蒸馏法 4.超声波提取法 5.柱色谱法 | ||
| 36、具有△4-3-酮基结构的药物有（ ） | ||
| 1.肾上腺皮质激素类药物 2.雄性激素类药物 3.孕激素类药物 4.雌激素类药物 5.维生素类药物 | ||
| 37、苯巴比妥的特殊杂质检查项目有（ ） | ||
| 1.酸度 2.炽灼残渣 3.有关物质 4.中性或碱性物质 5.乙醇溶液的澄清度 | ||
| 38、排除注射剂中注射用植物油干扰的方法有（ ） | ||
| 1.加入掩蔽剂 2.有机溶剂稀释法 3.用有机溶剂提取后再测定 4.加酸后加热 5.加弱氧化剂 | ||
| 39、某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚或酚羟基结构，可与重金属离子配位呈色 （ ） | ||
| 1.A.√ 2.B.× | ||
| 40、酰胺类药物中酰胺键具有水解性，利用其水解反应或水解产物的性质可用于鉴别（ ） | ||
| 1.A.√ 2.B.× | ||
| 41、异烟肼中需检查特殊杂质游离肼和有关物质。（ ） | ||
| 1.A.√ 2.B.× | ||
| 42、古蔡氏检砷法中需比较供试品砷斑与标准砷斑的面积大小来判断供试品中的砷盐是否符合限量规定（ ） | ||
| 1.A.√ 2.B.× | ||
| 43、所有杂环类药物都具有还原性基团，可利用此性质进行鉴别和含量测定。（ ） | ||
| 1.A.√ 2.B.× | ||
| 44、中药制剂大多由中药材提取其总有效部位或中药原粉组成，是一个多种成分的混合体，分析测定之前必需经过前处理。（ ） | ||
| 1.A.√ 2.B.× | ||
| 45、甲醇和乙腈是常用的与水相混溶的除蛋白溶剂。（ ） | ||
| 1.A.√ 2.B.× | ||
| 46、红外光谱法鉴别甾体激素类药物，《中国药典》主要采用对照品对照法 （ ） | ||
| 1.A.√ 2.B.× | ||
| 47、光谱法是检查药物中“有关物质”的首选方法 ( ) | ||
| 1.A.√ 2.B.× | ||
| 48、某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚或酚羟基结构，可与重金属离子配位呈色 （ ） | ||
| 1.A.√ 2.B.× | ||
| 49、加校正因子的主成分自身对照法适用于未知杂质的控制 （ ） | ||
| 1.A.√ 2.B.× | ||
| 50、液-固萃取法 | ||
| 参： 将具有吸附分配或离子交换性质的、表面积大的载体作为填充剂，装于小分离管中，使生物样品的干扰物或药物保留在载体上而进行分离的方法。 | ||
| 51、非水溶液滴定法 | ||
| 参： 非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的滴定分析法，常用的有非水碱量法，其次还有非水酸量法。 | ||
| 52、砷盐检查中加入醋酸铅棉花、酸性氯化亚锡和碘化钾的作用是什么？ | ||
| 参： 砷盐检查中加入醋酸铅棉花的作用是除去样品中硫化物的干扰 砷盐检查中加入酸性氯化亚锡和碘化钾的作用是： （1）将As5+还原为As3+： 5价砷在酸性溶液中较3价砷被金属锌还原为砷化氢的速度慢，故在反应液中加入酸性氯化亚锡和碘化钾，将5价砷还原成3价砷 （2）有利于AsH3生成反应：KI被氧化生成的I2转变为I-，并与Zn2+形成稳定的配位化合物，有利于砷化氢气体的不断生成。 （3）形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气 （4）抑制SbH3的生成 | ||
| 53、维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解呈25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应取标准铅溶液（0.01mg Pb/ml）多少毫升？ | ||
| 参： | ||
| 54、简述片剂含量测定过程中常见辅料的干扰及其排除方法。 | ||
| 参： 片剂中常用辅料的干扰及排除方法： （1）糖类的干扰和排除：干扰：氧化还原滴定法（高锰酸钾法、溴酸钾法）<\/p> 排除方法：避免使用氧化性强的滴定剂，改用氧化电位稍低的氧化剂，如硫酸铈，其氧化电位不能氧化葡萄糖，或改用其它方法。<\/p> （2）硫酸钙和碳酸钙的干扰及排除：<\/p> 干扰：配位滴定法<\/p> 排除方法：可加入掩蔽剂、或分离除去或采用其他方法进行测定<\/p> （3）硬脂酸镁的干扰及排除<\/p> 干扰：配位滴定法和非水溶液滴定法<\/p> 排除方法：A、配位滴定法：可调节酸碱度，选用合适的指示剂或用掩蔽剂消除干扰<\/p> B、非水溶液滴定法：主药为脂溶性药物，可采用有机溶剂（如氯仿、丙酮或乙醚等）提取主药再进行测定；主药为水溶性药物，可经酸化或碱化后再用有机溶剂提取后测定；若片剂中含主药量很少时，可采用溶解、滤过后，用紫外-可见分光光度法测定<\/p> （4）滑石粉等的干扰及排除<\/p> 干扰：紫外-可见分光光度法、比色法、比浊法及旋光法<\/p> 排除方法：滤过，除去干扰物<\/p> <\/p> | ||
| 55、液-固萃取法 | ||
| 参： 将具有吸附分配或离子交换性质的、表面积大的载体作为填充剂，装于小分离管中，使生物样品的干扰物或药物保留在载体上而进行分离的方法。 | ||
| 56、盐酸左氧氟沙星胶囊含量测定：取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当于左氧氟沙星40mg），置l00ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置l00ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左氧氟沙星对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。已知盐酸左氧氟沙星胶囊的规格为0.1g；平均装量为0.18g；称取内容物质量0.0988g。若对照品溶液的浓度为40μg/ml，供试品溶液与对照品溶液的峰面积分别为：1467和1165，求其标示量的百分含量。 | ||
| 参： | ||
| 57、简述薄层色谱法用于杂质限量检查的几种方法。 | ||
| 参： 常用的方法有： （1）杂质对照品法：适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。取供试品溶液和一定浓度的杂质对照品溶液，分别在同一块薄层板上点样、展开、显色后，供试品溶液中若出现杂质斑点，其颜色与杂质对照品所显颜色比较，不得更深。 （2）供试品溶液自身稀释对照法：适用于杂质的结构不能确定，或无杂质对照品的情况。此法是将供试品溶液稀释成一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液在同一块薄层板上点样、展开、显色后，供试品溶液中若出现杂质斑点，其颜色与对照溶液所显主斑点颜色比较，不得更深。 （3）杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用：当药物中存在多个杂质时，其中已知杂质有对照品时，采用杂质对照品法检查；共存的未知杂质或无杂质对照品的杂质，可采用供试品溶液自身稀释对照法检查 （4）对照药物法：当无合适的杂质对照品，或者是供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量时，可用与供试品相同的药物作为对照品，此对照药物中所含待检杂质需符合限量要求。 | ||
| 58、非水溶液滴定法测定弱碱性药物含量的终点指示方法有哪些？ | ||
| 参： 非水溶液滴定法的终点指示方法有指示剂法和电位法。指示剂法中常用指示剂有：结晶紫、橙黄Ⅳ、喹哪啶红、孔雀绿等，以结晶紫应用最多，不同强度的碱，结晶紫指示的终点颜色不一样，如较强碱终点呈蓝色，较弱碱终点呈黄绿、黄色。电位法指示终点时，用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极。 | ||
| 59、杂质的来源途径有哪些？ | ||
| 参： 药物中的杂质主要有两个来源： （1）一是由生产过程中引入，在合成或半合成的原料药及其制剂生产过程中，原料或辅料及试剂不纯或未反应完全、反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去而引入杂质； （2）二是在贮藏过程中受外界条件的影响，引起药物理化性质发生变化而产生，在温度、湿度、日光、空气、微生物作用等外界条件影响下，引起药物发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，使药物中产生有关的杂质。
| ||
色谱条件与系统适用性试验：用硅酮（OV-17)为固定液，涂布浓度为2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；柱温为265℃。理论板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱）或5000(毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
校正因子的测定：取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每lml中含1.002mg的溶液，作为内标溶液。另取维生素E对照品20.02mg，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1〜3μl注入气相色谱仪，色谱图中维生素E峰面积为50322，内标峰面积为40520。
| 测定法：取本品约20.05mg，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1〜3μl注入气相色谱仪，色谱图中维生素E峰面积为60411，内标峰面积为48765。计算维生素E 的百分含量。 | ||
| 参： | ||
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