22-乙醇检验操作规程文档

范围：适用于乙醇的检验。

职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。

内容：

一、仪器与用具

    移液管、试管、胶头滴管、量筒、锥形瓶、碱式滴定管、滤纸、容量瓶、水浴锅、具塞量筒、垂熔玻璃漏斗、蒸发皿、电热鼓风干燥箱、气相色谱仪

二、试剂与试药

    氢氧化钠试液、碘试液、氢氧化钠滴定液、甘油、磷酸、高锰酸钾、硫酸、变色酸、标准甲醇、磷酸氢二钠、丙酮、糖醛、盐酸

三、操作方法

1、性状  

本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。

2、相对密度  

取本品照《相对密度测定法标准操作规程》测定，不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。

3、鉴别 

取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。

照《红外分光光度法标准操作规程》检查，本品的红外吸收图谱应与对照品的一致。

4、检查  

(1)酸碱度  取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再滴加0.01mol/L氢氧化钠滴定液1.0ml，溶液应显粉红色。

(2)溶液的澄清度与颜色   本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。

(3)吸光度   取本品，以水为空白，照《紫外-可见分光光度法标准操作规程》测定吸光度，在240nm的波长处不得过0.08；250-260nm的波长范围内不得过0.06；270-340nm的波长

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范围内不得过0.02。 

(4)挥发性杂质    照气相色谱法测定（附录V E）。

色谱条件与系统适应性试验  以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度

为200℃；检测器的温度为280℃。对照液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。

测定法  精密量取无水甲醇100ul，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照液（a）；精密量取无水甲醇50ul，乙醛50ul，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100ul，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照液（b）；精密量取乙缩醛150ul，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100ul，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照液（c）；精密量取苯100ul，置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100ul，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照液（d）；取供试品作为供试品液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150ul，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品液（b）；精密量取对照液（a）、（b）、（c）、（d）和供试品液（a）、（b）各1ul，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液（a）如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照液（a）主峰面积的0.5倍（0.02%）；含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%；供试品溶液（b）中其它各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。

乙醛和乙缩醛的总含量%=

                                                    公式（1）

式中  AE为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积

      AT对照溶液（b）中乙醛的峰面积

      CE为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积

      CT对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积

苯含量%=           公式（2）

式中  BE为供试品溶液中苯的峰面积

          BT对照溶液中苯的峰面积

 (8)不挥发物  取本品40ml，置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。

四、检验依据  《中国药典》2010年版增补本。

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