PECVD淀积氮化硅薄膜性质研究

Ａ（汀ＡＥＮＥＲＧＩＡＥＳ（）ＩＡＲＩＳＳＩＮＩＣＡ

Ｖｄ．２５．Ｎｏ．３

Ｊｕｌｙ，２００４

文章编号：０２５４．Ｏ眇６ｆ２００４）０３一０３４１．鹏

ＰＥＣＶＤ淀积氮化硅薄膜性质研究

王晓泉，汪雷，席珍强，徐进，崔

（浙江大学硅材料国家重点实验室，杭州３１００２７）

灿，杨德仁

摘要：使用等离子体增强化学气相沉积（ＰｌａｓｒＩｌａＥｎｈａｎｃｅｄＣｈ鲫ｉｃａｌｖａｐｏｒ决ｐ商ｔｉｏｎ，Ｐ壬ｘ：ｖＤ）在Ｐ型硅片上沉积了氮化硅（ｓｉＮｘ）薄膜，使用薄膜测试仪观察了薄膜的厚度、折射率和反射光谱，利用扫描电子显微镜（ｓＥＭ），原子力显微镜（越、Ｍ）观察了截面和表面形貌，使用傅立叶变换红外光谱仪（ＦＴＩＲ）和能谱仪（ＥＩ）ｘ）分析了薄膜的化学结构和成分。最后，考察了薄膜在经过快速热处理过程后的热稳定性，并利用霍尔参数测试仪（｝ｈ１１）比较了薄膜沉积前后载流

子迁移率的变化。

关键词：太阳电池；Ｈｍ；氮化硅

中图分类号：ｎ（５１１＋．４文献标识码：Ａ

０引言

由于有着良好的绝缘性，致密性，稳定性和对杂质离子的掩蔽能力，氮化硅薄膜作为一种高效器

件表面的钝化层已被广泛应用在半导体工艺中。人们同时发现，在多晶硅太阳电池表面生长高质量氮化硅薄膜不仅可以十分显著地提高多晶硅太阳电池的转换效率，而且还可以降低生产成本。这是因为作为一种减反射膜，氮化硅不仅有着极好的光学性能（Ａ＝６３２．８ｍ时折射率在１．８～２．５之间，而最理想的封装太阳电池减反射膜折射率在２．１～２．２５之间）和化学性能，还能对质量较差的硅片起到表面和体内钝化作用，提高电池的短路电流。因此，采用氮化硅薄膜作为晶体硅太阳电池的减反射膜已经成为光伏界的研究热点【卜３ｌ。１９９６年，Ｋｙｏｃｅｒａ公司通过生长氮化硅薄膜作为太阳电池的减反射膜和钝化膜在１５ｃｍ×１５ｃｍ的多晶硅太阳电池上达到了１７．１％的转换效率Ｌ４１；Ａ．ＨｕＫｂｎｅｒ等人利用氮

化硅钝化双面太阳电池的背表面使电池效率超过了２０％【５Ｊ。ＩＭＥＣ采用ＰＥＣⅧ沉积氮化硅薄膜工艺已经在标准的１０ｃｍ×１０ｃｍ的多晶硅材料上达到了１５．４３％的能量转换率蚓。

氮化硅薄膜的制备方法很多：直接氮化法，溅射法，热分解法，也可以在７００～１０００℃下由常压

收稿日期：２００２一１１．２１

基金项胃：国家自然科学基金项目（５９９７６０３５）；

国家自然科学基金重大项目（５００３２０１０）化学气相淀积法（灿伽）或者在７５０℃左右用低压化学气相淀积法（Ｉ．ＰＣⅧ）制得，但现在工业上和实验室一般使用等离子体增强化学气相沉积（ＰＥＣ、∞）来生成氮化硅薄膜，这是因为这种方法淀积温度低，对多晶硅中少子寿命影响较小，而且生产时能耗较低；淀积速度较快，生产能力高；工艺重复性好，淀积薄膜均匀；薄膜缺陷密度较低［７Ｊ。在本文中我们用ＰＩｍ方法成功生长了质量较好的氮化硅薄膜，并用多种仪器测试了薄膜的物理和化学性质。

１实验

实验采用２ｃｍ×２ｃｍ的单面抛光的Ｐ型＜１００＞Ｃｚ硅片，生长设备为沈阳科仪中心产ＰＥＣ、科００型真空薄膜生长系统。实验前使用乙醇和丙酮超声清洗样品１５ｒｎｊｎ以去除油污，然后用ｌ号液（Ｈ２０：Ｈ２Ｑ：ＮＨ３·Ｈ２０＝１：１：５）和２号液（Ｈ２０：Ｈ２Ｑ：ＨＣｌ＝ｌ：ｌ：５）清洗，最后再使用５％稀氢氟酸（ＨＦ）漂洗５ｒｎｊｎ以去除氧化层，去离子水洗净烘干后放人反应室。反应气体为以氮气稀释至１０％的硅烷和高纯氨气，气体流量为硅烷３０ｓｃｃｍ，氨气６０ｓｃ咖。实验参数为：工作气压２０Ｐａ，射频频率１３．５６Ｍ比，淀积时间１０ｎ血。其它参数见表ｌ。

　３４２太阳能学报２５卷

表１Ｈ配ｖＤ淀积氮化硅薄膜参数

Ｔａｂｌｅ１Ｔｈｅ９１ｕｗｔｈｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｓｉＮｘｔ｝ｌｉｎ

ｆｉｌ：ｍｂｙＰＥｃⅧ

样品生长完毕后进行了测试，使用Ｆｉｌｎｌｅｔｒｉｃ

薄膜测试仪测试薄膜的厚度，折射率和反射光谱；

使用ＳＥＭ和Ａ孙压观察薄膜截面和表面形貌；使

用Ｅ【）ｘ和丌ＩＲ观察薄膜的成分和化学性质；使

用Ｈａｌｌ参数测试仪分析薄膜沉积前后载流子浓度

的变化。

２结果和讨论

２．１氮化硅薄膜的光学性质

本实验所生长的氮化硅薄膜表面颜色较均匀，

８２ｍ厚的样品（１＃）用肉眼观察呈深蓝色，折射

率为２．１３（Ａ＝６３２．８ｎｍ时）。其光学厚度为咒×ｄ

＝８２×２．１３＝１７４．６６ｍｎ，由此可知吸收最强烈的

光波长应为１７４．６６×４＝６９８．６４啪。地面太阳光谱

能量的峰值在波长５００ｍ，而硅太阳电池的相对响

应峰值在波长８００～９００ｎｍ恻，故要求减反射膜对

５００～９００ｍ的光有最佳减反射效果。图ｌ为１＃

样品的反射光谱，由图上可看出，此厚度的氮化硅

薄膜对波长为５００～９００ｍ的光反射率相当低，最

低值出现在７００ｍｎ左右，减反射效果非常好。对

于采用封装工艺的硅太阳电池组件来说，减反射膜

的外界介质一般为硅橡胶，其折射率约为１．４，在

这种情况下，理论上最匹配的减反射膜折射率为

波长＾／ｎｍ

图１８２ｍ厚的氮化硅薄膜的反射光谱

Ｆｉｇ．１Ｔｈｅｓｐｅｃｔ试ｒｅｆｌｅｃｔｉ（ｍｏｆ８２ｍＳｉＮｘｔｈｉｎｍｍ

咒＝￣／咒。竹Ｓｉ＝￣／１．４×３．９≈２．３５

但是随着折射率的升高，减反射膜的消光系数也将

升高，但这些光不能增加电池电流，所以折射率太

高了不好，但是折射率如果太低会导致反射率升

高，所以较优的减反射膜折射率应该控制在２．２左

右［８］。由此可见，本实验所生长的８２ｍ厚的氮化

硅薄膜具有较好的光学性质。

２．２氮化硅薄膜的形貌与成分

图２是使用原子力显微镜（舢习Ⅵ）观察到的１＃

样品表面形貌图，由图可看出，在１０万倍的分辨

率下，薄膜表面仍无明显起伏，ｍ、Ｍ的测试结果

显示薄膜的粗糙度约为３胁。这说明在本实验中，

使用ＰＥＣ＿ｖＤ淀积的氮化硅薄膜表面相当平整光

滑。在５００倍的光学显微镜和２０，０００倍的扫描电

子显微镜下也显示了类似的结果。

图２氮化硅薄膜的ＡＦＭ表面形貌图

（１７５０呦×１６００眦）

Ｆｉｇ．２Ｔｈｅ删ｉｎ球ｏｆＳｉＮｘｔＫｎ

ｍｍｓｕｒｆａｃｅ（１７５０哪×１６００胁）

图３是使用扫描电子显微镜拍摄的１＃样品的

截面形貌图，上方一条黑线是８２ｍｎ厚的氮化硅薄

膜，薄膜下方是单晶硅衬底，上方是样品托盘。由

图可见，膜的厚度比较均匀，和硅衬底结合较致密。

图４是１＃样品的能谱分析图。在测试时为了

避免衬底中的硅对测试结果的影响，将薄膜轻轻刮

在铜网上，用酒精浸润后烘干测试。如图所示，除

了３个由铜网引入的Ｃｕ峰，可以看到明显的Ｓｉ峰

和Ｎ峰。能谱的分析结果显示，Ｎ原子和ｓｉ原子

之比为１１．２：１２．７，近似为０．９：１。故本实验中淀

积的氮化硅薄膜可写为ｓｉＮ０．９，属于富Ｓｉ薄膜，

这是因为在淀积薄膜时ＳｉＨ４与Ｎ嘎之比较高的缘

ＯＯＯＯＯＯ

褂擦岖　３期王晓泉等：Ｈ姗淀积氮化硅薄膜性质研究’３４３

图３氮化硅薄膜的ＳＥＭ截面形貌图Ｆｉｇ．３Ｔｈｅｃｒｏ鼹一ｓｅｃｔｉｏｎａｌ

ＳＥＭｉｎｌａｇｅｏｆＳｉＮｘｔ｝ｌｉｎｆｉｋｎ

≤

矗

毯

想

能量／Ｉ【ｃｖ

图４氮化硅薄膜的能谱图（ＥＤｘ）

Ｆｉｇ．４Ｔｈｅｌ、ＤＸ

ｓｐｅｃｔ姗ｏｆＳｉＮｘｔ｜１ｉｎｆｉｌｒｎ

故。使用Ｘ射线衍射仪对此样品进行测试，结果表明在本实验中淀积的ＳｉＮ薄膜是无定形态。

图５是２＃样品和３＃样品的傅立叶红外图谱，厚度分别为８８ｎｍ和４１４ｍ。其中６１１ｃｒｒＩ．１峰为硅晶格振动吸收峰，１１０９咖＿１峰为间隙氧的吸收峰，这都来源于硅衬底，可以不考虑。８８３ｃｒＩｌ＿１峰为氮化硅薄膜中的Ｓｉ—Ｎ键振动吸收峰，１１７６锄１峰对应着Ｎ—Ｈ键弯曲振动峰。在４１４ｍ厚的氮化硅薄膜样品（３＃）中，在高波数区有明显的２１７０咖＿１和３３４６ｃｍ－１峰，它们分别对应着氮化硅薄膜的Ｓｉ—Ｈ键和Ｎ—Ｈ键伸缩振动峰，但是在８８ｍ厚的样品（２＃）中Ｓｉ—Ｎ峰、Ｎ—Ｈ伸缩振动峰强度却较低，Ｓｉ—Ｈ峰、Ｎ—Ｈ弯曲振动峰微弱得几乎看不见。这是由于膜较薄，氢含量太少导致信号太弱造成的。

２．３ＳｉＮ薄膜的热稳定性与钝化效果

褂

擎

螫

姗硼＇∞Ｏ

波数／ｃｍ。１

图５不同厚度的氮化硅薄膜的红外光谱图（ＦＴＩＲ）

Ｆｉｇ．５ＴｈｅＦＴＩＲ驰ｔｒａｏｆｓｉＮｘｔＫｎ

ｆｉｌｍ、］ｌ，ｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔ１１ｉｃｋｌｌｅｓｓ

在目前的太阳电池工艺中，往往在淀积氮化硅薄膜后以“烧穿”（Ｆｉｒｉｎｇｔｈｒｏｕｇｈ）恻方式制作电极。这个过程实际上是一个快速热处理（ＲａｐｉｄＴｈ鲫ｍｌＰｒ。ｃｅＳｓｉｎｇ）过程，为了观察氮化硅薄膜在这个过程中的稳定性，取３＃样品放人快速热退火炉中在氩气氛下进行７５０℃３０ｓ的快速热退火，在退火前后使用红外光谱仪测试薄膜成分进行比较。图６是淀积了４１４ｍ厚氮化硅薄膜的样品（３＃）经Ｉｍ处理前后的盯ＩＲ谱图。从图中可以看出，在快速热处理之后，Ｓｉ—Ｈ键吸收峰几乎已经完全消失，Ｎ—Ｈ键吸收峰也有所减弱．同时Ｓｉ—Ｎ键吸收峰大大增强。这说明在Ｒ］旧过程中，Ｓｉ—Ｈ键和Ｎ—Ｈ键在７５０℃下发生了断裂，由于Ｓｉ—Ｈ键键能最小（７ｌｋｃａｌ／ｈ１０１），导致Ｓｉ—Ｈ键在高温处理后几乎全部消失，断裂开的ｓｉ原子和Ｎ—Ｈ键断裂开的Ｎ原子结合生成了一些新的Ｓｉ—Ｎ键，导致Ｓｉ—Ｎ吸收峰上升。

磺｝

督

餐

３０∞硼１０∞

波数／ｃｍ－ｌ

图６ⅣｒＰ前后的氮化硅薄膜的红外光谱图（ＦＴＩＲ）

Ｆｉｇ．６ＴｈｅＦＴＩＲＳｐｅｃｔｒａｏｆｓｉＮｘｔｈｉｎ

ｆｉｌｒｌｌｂｅｆｏｒｅａｎｄ

ａｆｔｅｒＲＴＰ　

太阳能学报

２５卷

为了考察淀积氮化硅薄膜对太阳电池的钝化作用，使用Ｈａｌｌ参数测试仪分别测试了淀积薄膜前后的２＃样品的硅衬底的载流子迁移率。测试结果表明，淀积薄膜后，２＃衬底的载流子迁移率从

２８８ｃｍ？Ⅳ·ｓ升高至３５０ｃｍ？／ｖ·ｓ，提高了２１．５％。

这是由于使用ＳｉＨ４和ＮＨ３以ＰＥＣｌ矿Ｄ的方式淀积生成氮化硅薄膜含有大量的氢，可以很好的钝化硅中的位错，表面态和悬挂键，从而提高了硅片中的载流子迁移率。

关于氮化硅薄膜的性质与生长条件的关系，薄膜的热稳定性以及钝化效果中的具体问题，我们将在后续的实验中进一步细化研究。

３结论

使用ＰＥＣＶＤ制备了不同厚度的氮化硅薄膜，测试了其光学性能，表面形貌和化学成分。结果表

明，本实验淀积的８２呦的氮化硅薄膜具有近似化

学计量比的化学组成，良好的减反射性能和钝化效果；在７５０℃３０ｓ的快速热退火之后，薄膜中的氢

含量显著降低。

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PECVD淀积氮化硅薄膜性质研究

作者：王晓泉， 汪雷， 席珍强， 徐进， 崔灿， 杨德仁

作者单位：浙江大学硅材料国家重点实验室,杭州,310027

刊名：

太阳能学报

英文刊名：ACTA ENERGIAE SOLARIS SINICA

年，卷(期)：2004,25(3)

被引用次数：16次

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本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_tynxb200403015.aspx