DSC使用方法

1 DSC的基本原理

DSC是Differential Scanning Calorimetry的缩写，中文全称是差示扫描量热术。它测量的是物质的物理量—热流。扫描指样品服从于设定的温度（或时间）程序。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应得惰性物质为参比（我们实验室的采用空气作为参比物），将样品的热与之比较而测定出它的热行为，这就是差示的意义。

2 DSC的用途

DSC在高分子方面的应用特别广泛，如研究聚合物的相转变，测定结晶温度Tc。结晶度θ，熔点Tm，等温结晶动力学参数，破璃化转变温度了Tg，以及研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，并测定反应温度成反应温区、反应热、反应动力学参数等。我们实验室主要用来测树脂和粘结剂的Tg。

3 操作方法

3.1开机  

3.1.1打开DSC1仪器后的电源开关,指示灯为红色。

3.1.2打开电脑，双击软件STARe Software的图标；在长条型对话框中点击Session按钮，选择Install Window，选中DSC1/500/286…，然后点击Activate(激活)，DSC1仪器上指示灯变为绿色；打开制冷机和氮气阀；黄色界面可以关掉，工作界面为绿色。

3.2测试Tg过程

3.2.1从绿色界面中选中Routine Editor，从Method下的Open中选择升温方法或从New中编辑新方法，输入样品名称和重量，发送（Send experiment）实验。

新试验方法的编辑：在Method 下的New，选择Add Dyn，在弹出对话框中分别输入开始温度（start temperature），结束温度（end temperature），升温速率（heating rate）

3.2.2 如果编辑的新实验名称在on mould下面，点击样品名称即可开始实验，如果在on pending(排队)下面，需要点击Calib/Ajust选择start experiment按钮，该试验名称排在on mould即为工作界面。

3.2.3 DSC1仪器上绿色指示灯开始闪亮后放入样品，盖好炉盖，点击OK键，开始实验，此时DSC1仪器上指示灯变为红色。

3.2.4当DSC1仪器上指示灯变为绿色并闪烁，实验结束，点击Reset。

3.2.5 结果分析和保存

分析数据

在长条型对话框中点击Evaluation Window按钮,出现蓝色按钮，打开该对话框，从File中打开Open curve,选择样品名称对应的曲线进行分析。

保存数据

点击保存按钮或在File里面选择Save evaluation as…将分析好的图片保存。

导出数据

在File中选择Import/Export按钮，然后选Export other format, 保存数据格式由png和txt格式，png格式为图片，txt为数据。

3.3DSC校正过程

3.3.1从绿色界面中选中Routine Editor，从Method下的Open中选择升温方法check DSC In exp^，输入样品名称In check和重量6g(固定)，发送（Send experiment）实验。

3.3.2 如果编辑的新实验名称在on mould下面，点击样品名称即可开始实验，如果在on pending(排队)下面，需要点击Calib/Ajust选择start experiment按钮，该试验名称排在on mould即为工作界面。

3.3.3 DSC1仪器上绿色指示灯开始闪亮后放入样品，样品选择盒子上有In的样品，盖好炉盖，点击OK键，开始实验，此时DSC1仪器上指示灯变为红色。

3.3.4当DSC1仪器上指示灯变为绿色并闪烁，实验结束，点击Reset。

3.3.5 重复3.2.1—3.2.4的步骤用同一个样品做第二次，取第二次的结果判断。

3.3.6 测试结束后会自动出现测试数据，根据on set 点温度来判断是否需要校正。

✧如果on set 温度在156.3℃—156.9℃范围内（In的准确温度为156.6℃），则不需要校正。

✧如果on set 温度不在156.3℃—156.9℃范围内（In的准确温度为156.6℃），则进行如下操作：在绿色界面上选择Calib/Adjust按钮，选择Single Temp…,选中In，将实验做出的onset温度输入到onset 下面的对话框内，点击OK按钮，点击Save即可。

✧用同一个样品重复3.2.1—3.2.4的步骤，仍然看Onset 温度是否在156.3℃—156.9℃范围内，直到温度满足该范围为止。

3.4数据的备份

在长条形对话框选择database按钮下的Bake up… 将弹出的路径C盘改为D盘，点击Ok即可。

4．DSC使用小技巧

✧结果选项

对于一个热效应，DSC软件可以得到多种计算结果，可以通过结果选项选择希望显示的结果。步骤如下：

从长条形对话框中打开open evaluation 按钮，选择setting，然后选择option review…, 在弹出的对话框中选择需要显示的数据，在其前面的白色方框中打勾，即可显示该数据。

✧基线选择

经常会遇到热效应前后基线不在同一条水平线上的情况，基线选择的原则是，在热效应前后与曲线相切。步骤如下：

从长条形对话框中打开open evaluation 按钮，选择setting，选择baseline，然后选择第三项。

一般选择基线。

✧去掉曲线中突出的小尖

选中需要去掉的位置，点TA中基线。

注意：碰撞桌子出现的曲线位移，要重新做实验。

只有确定该小尖不是由热效应引起的就可以用此法去掉。

✧如何使得曲线的图片在word或PPT中清晰显示

实验曲线的图片在word或PPT中不能清晰显示是由分辨率引起的。将分析窗口分辨率调整为800×600即可，将窗口设置为不是全屏，拖动鼠标使分辨率为800×600。

✧如何在图中画直线或箭头

在edit中选择arrow，可以平移，按shift键可以旋转。

✧如何使两条曲线相加减乘除

在mass中可以操作

✧如何去掉曲线上的括号

将edit 中brakies的勾去掉即可

✧如何重新输入样品重量

如何将曲线上不想要的部分切掉，点击mass，cut to frew 点击A

✧如何将多段曲线分开

Mass, take apart, 输入第？段的2就可以了

✧如何获得某一点处的横纵坐标值

TA—signal value—默认左边界，将setting里第一个有