一、实验目的:
1、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理。
2、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。
3、熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理:
原子吸收光谱法:是基于气态基态原子的外层电子,对从光源发射的被测元素的特征共振线的吸收,由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量。
气态的基态原子数与物质的含量成正比,故可用于进行定量分析。利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。
1.标准曲线法:
(1)用逐级稀释法配制一个标准溶液系列,测其吸光度,以标准系列的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘出标准曲线。
(2)测定试样溶液的吸光度,在工作曲线上求出其浓度。
三、仪器和试剂
1.仪器:TAS-990原子吸收分光光度计;
2.试剂:
(1)Cu标准贮备液:50ug/ml的Cu标准储备液。
(2)标准工作溶液的配制
将Cu标准贮备液用逐级稀释法配成下列标准系列:
Cu:0 1.0 2.4.8.0 ug/mL
分取0 0.2 0.4 0.8 1.6 mL Cu标准溶液,用2% 定容至10mL
(3)水样
取2mL水样于比色管中,采用2% 定容至10mL,
备注:勿忘样品空白
四、实验步骤
1.仪器操作步骤:
(1)启动计算机,待计算机启动成功进入Windows桌面。
(2)打开主机电源开关,双击图标AAWin,选联机项,单击确定,仪器开始初始化,等待。
(3)检查液封是否正常。
(4)初始化完后,出现选择灯的界面。选择工作灯(Cu),预热灯(X)。工作参数按默认值。
(5)寻峰,找最大吸收波长。max(Cu)=324.82nm,能量≈99.6,点击“下一步”→“关闭”出现主界面。
(6)点“仪器” →“燃烧器参数设置”;
高度:8mm;燃烧器流量:1400ml/min;
(7)点“样品” →“参数设置”;对各项进行设置。
(8)开始测量
2.测量步骤:
(1)先开空压机;(出口压力应为0.2MPa)。
(2)打开乙炔气瓶;(分压阀的压力调到0.05~0.06MPa)
(3)点火;
(4)点击能量,自动能量平衡;
(5)点击测量;
1)校零;
2)点开始:测每一个标样;
3)测未知液;
(6)存储数据,记录数据;
(7)终止;
3.测量完毕
(1)先关乙炔气瓶阀门;
(2)关闭空压机;
(3)后逆序关闭各电源开关;
五、数据处理
1.由标准溶液的测量数据,做出Cu A→C工作曲线;
2.由工作曲线求出Cu未知液的浓度。