醋酸尾气膜分离纯化装置工艺操作规程

1  适用范围

本规程适用于造气车间净化岗位醋酸尾气膜回收纯化装置

2装置概况说明

本普里森膜纯化装置利用醋酸尾气各气体组分在高分子聚合物中的溶解扩散速率不同而进行分离，渗透气（富氢气）直接排放至火炬，非渗透气（主要为CO）经压缩机升压后送至醋酸岗位。

3产品说明

3.1  产品气的质量标准：

CO纯度>91%

3.2  产品用途

     产品精制气主要用于后工序合成醋酸。

4生产工序说明

原料气规格

压力：2.8MPa                 温度：40℃

将醋酸高压吸收塔尾气通过管道输送至膜回收纯化装置

膜分离技术说明：

膜分离的基本原理就是利用各气体组分在高分子聚合物中的溶解扩散速率不同，因而在膜两侧分压差的作用下导致其渗透通过纤维膜壁的速率不同而分离。推动力（膜两侧相应组分的分压差）、膜面积及膜的分离选择性，构成了膜分离的三要素。依照气体渗透通过膜的速率快慢，可把气体分成“快气”和“慢气”。常见气体中，H2O、H2、 He、H2S、CO2等称为“快气”；而称为“慢气”的则有的CH4及其它烃类、N2、CO、Ar等。

普里森膜分离器的外壳类似一管壳式换热器，内装数万根细小的中空纤维丝。中空纤维的优点就是能够在最小的体积中提供最大的分离面积，使得分离系统紧凑高效，同时可以在很薄的纤维壁支撑下，承受较大的压力差。混合气体进入膜分离器壳程后，沿纤维外侧流动，维持纤维内外两侧适当的压力差，则气体在分压差的驱动下，“快气”（氢气）选择性地优先透过纤维膜壁在管内低压侧富集而作为渗透气导出膜分离系统，送至火炬；渗透速率较慢的气体（烃类、CO、N2）则被滞留在非渗透气侧，压力几乎跟原料气的相同，经压缩机增压后送出界区。

报警、联锁描述

5工艺流程叙述

膜分离的工艺分为预处理（过滤和加热）和膜分离两部分。

预处理

稳定流量的醋酸尾气通过管道输送至108膜回收装置区域，进入洗气塔T101，在塔内与塔顶下来的除盐水逆向接触，将气体中夹带的醋酸部分吸收分离后进入洗气塔T102，在塔内与塔顶下来的酸水逆向接触，充分吸收尾气中的醋酸，经洗气塔洗涤过的高压尾气经过除雾器，将可冷凝的液沫雾滴捕集形成液体后排出，再经过联合过滤器进一步将气体中的较小级别的液滴或固体颗粒分离，接着通过列管加热器用低压蒸汽加热至40℃，使原料气远离露点，并恒定膜分离系统的操作温度，通过蒸汽流量调节阀和温度变送器实现原料气温度的控制、指示、报警和联锁，然后经过过滤器X102后最终进入膜分离装置。

膜分离

原料气从一端进入普里森膜分离器组进行分离，由于各种气体组分在透过中空纤维膜时的溶解度和扩散系数不同，不同气体在膜中的相对渗透速率不同，H2、CO2等相对渗透速率最快，从而将H2、CO2等组分分离出去。原料气沿膜分离器长度方向流动，更多的H2、CO2等组分扩散渗透过膜，在中空纤维外侧得到富氢产品，称为渗透气，送至火炬，在另一端得到提纯的一氧化碳气体，称为非渗透气即产品气，送至后系统经压缩机提升至精制气压力送至醋酸作为原料气使用。

6工艺指标一览表

9.1    开车操作

9.1.1  开车前准备工作和条件

9.1.1.1  人员经岗位培训，并通过工艺、安全等各项考试。

9.1.1.2  醋酸车间和收发部门相关设备具备运行条件。

9.1.1.3  膜回收装置公用工程具备开车条件。

9.1.1.4  膜回收装置各种电气、仪表、设备均调试合格，全部具备开车条件。

9.1.1.5  安全措施、设施、消防器材、电讯、劳动防护用品及各种记录报表均已具备条件。

9.1.1.6  各项工艺指标、联锁值、报警值经批准。

9.1.1.7  检查各种阀门状态处于原始开车状态。

         a）关闭所有调节阀的旁路及排尽阀。

         b) 确认氮气管路V02／V03阀关闭，盲板已加。

         c）确认普里森分离器升压阀V21／V22关闭，V23关闭。

         d）确认所有的仪表已投用正常。

         e）确认安全阀的前后阀门打开。

         f）确认所有排污阀、排气阀、放空阀和取样阀关闭。

9.1.2  洗气塔除盐水循环开车

9.1.2.1  系统加水

a）启动P101，缓慢关闭P101的旁路阀，出口压力达到工作压力时缓开泵出口阀，给T102补液，打开HV103旁路，给T101补液。

b）待洗气塔内液位达到50～60％时，停P101。

9.1.2.2  塔体充压

         关闭除雾器进口总阀V01、102，引醋酸高压尾气给T101、T102充压至2.5 MPa，过程中控制FI21331B≤500m3／h。

9.1.2.3建立洗气塔除盐水循环

a）调度通知收发部门桶装岗位，打通T101底部到废酸槽V5311的管线；

b）启动P101，控制T102上水流量在60L／h左右；

c）启动P102，控制T101上水流量为300L／h左右；

d）手动调节LV103至50～60％，液位稳定后，LV103投自动；

e）收发桶装岗位应注意V5311液位变化情况；

f）洗气塔稳定运行后，向膜分离系统送气。 

9.1.3膜分离系统开车

9.1.3.1预处理部分开车

a）确认DV－101旁路阀、调节阀及前后切，膜进口总阀，产品气出口总阀关闭。

b）缓慢打开V01、V02，给系统预处理部分升压（△P≤0.5 MPa／min）；

c）当系统压力PI101达到2.5 MPa时，打通膜分离器旁路，打开V45，调节HV102，控制预处理部分至与前系统压力平衡；

d）建立加热器E101蒸汽系统；

e）在E101稳定后将TICSA101设定为40℃，并置于“自动”。

f）控制除雾器的液位≤150mm，并控制过滤器差压≤100kPa。

9.1.3.2普里森膜分离器的开车

a）打开膜进气总阀，然后缓慢打开普里森分离器升压管线上阀门V21、V22，给普里森分离器升压，注意观察PI104，控制升压速度≤0.3MPa／min；

b）当普里森膜分离器的压力升至与前系统压力平衡时，打开要投用的每组膜分离器的原料气进口总阀及产品CO气的出口总阀；

c）按下HS101上的“START”按钮，打开DV101，并关闭阀门V21、V22；

d）缓慢打开产品气出气总阀V40阀，缓慢打开投用的膜分离器的富氢气侧的出口阀，同时关HV102至全关；

e）打开CO产品气去火炬放空的压力自调阀PV111，将压力设定在控制值，手动调节HV101，建立原料气流量，直至稳定，缓慢打开V42阀，向压缩机送气，通过PV111控制进口压力稳定。

9.1.4压缩部分开车

9.1.4.1压缩机已备；

9.1.4.2确认压缩机进口阀、出口阀打开，打开压缩机回路阀PV112；

9.1.4.3确认关闭V102去火炬放空阀、去现场放空阀；

9.1.4.4启动压缩机，中控缓慢关压缩机回路阀PV112，调节压缩机出口压力，待出口压力达到3.3 MPa时，缓慢打开缓冲罐V102出口去精制气管线，缓慢关闭PV112阀，待压缩机出口流量稳定后，将PV112设为自动并保持全关；

9.1.4.5醋酸中控依次缓慢打开FV1331B、FV21331B，至流量到预定值。

9.2停车操作

系统计划停车前，调度应通知醋酸车间和收发部门，打开FV1331A、FV21331A调节高压尾气流量，停车结束时废酸管道应稳妥。

9.2.1压缩系统停车

9.2.1.1中控手动缓开压缩机回路阀PV112，缓关V102出口至现场放空阀，中控调节PV112压力稳定，PV111自动打开将气导通至放空管；

9.2.1.2待放空阀全关，回路阀全开后，停下压缩机，关闭V101进口阀V42；

9.2.1.3醋酸中控关闭FV1331B、FV21331B，调节FV1331A、FV21331A至流量到预定值；

9.2.1.4打开V102出口去火炬放空阀，将V101、V102、压缩机泄压。

9.2.2膜分离系统及洗气塔系统停车。

9.2.2.1按下现场HS101上的“停止”按钮，DV101关闭。

9.2.2.2关闭洗气塔进口阀、V01、V02、V23、V40阀。

9.2.2.3关闭富氢气出口总阀V45阀，每组富氢气阀V27、V31、V35、V39。

9.2.2.4手动关闭LV103自调阀，现场关闭其前切断阀，打开P101的旁路阀，停下P101泵。

9.2.2.5关闭加热器上蒸汽进口阀。

9.2.2.6膜分离器富氢气侧泄压：打开富氢气出口管上V49、V50阀，每组富氢气阀V27、V31、V35、V39，向T101塔顶泄压后关闭阀门。

9.2.2.7膜分离器非渗透气侧泄压：打开非渗透气放气阀V47、V48，给膜非渗透气管线降压，完成后关闭阀门。

9.2.2.8预处理系统泄压：打开V01、V02阀，打开HV102向T101塔顶泄压。

9.2.2.9系统压力泄完后，将上述阀门关闭。

9.3日常操作

在正常生产时巡检人员应关注洗气塔循环泵、产品气压缩机的工作状态，确保动设备的安全稳定运行，关注现场各参数控制点，与中控显示保持一致，中控应关注各分离器液位、过滤器前后压差及进膜分离尾气温度，为气体分离创造条件，确保CO回收率及分离后产品气浓度达到使用要求。

9.3.1进膜纯化装置尾气流量的控制

    尾气流量影响到膜回收装置的CO回收率，进装置气量由醋酸FV1331AB、FV21331AB联合控制，在日常生产过程中应保持稳定，处理气量的波动会影响到洗气塔除盐水中酸的含量、膜产品气、富氢气量、造气车间煤气产生量及处理量，中控人员应密切关注进膜气量FI101、富氢气流量FI102、产品气流量FI103。 

9.3.2T101、T102洗气塔上水流量的控制

    尾气中夹带的醋酸会降低膜的使用寿命，通过洗气塔内除盐水的洗涤，降低尾气中废酸含量，以达到膜装置长周期使用的目的，日常生产过程中通过检测除盐水中废酸含量来调节洗气塔上水流量，将T101排放的废酸浓度控制在30％左右。

9.3.3X101液位、联合过滤器压差控制

醋酸尾气经洗气塔水洗后，夹带了大量的水及本身所携带的粒子微粒，这些都是降低膜分离效率的因素，通过除雾器、联合过滤器的使用，除去杂质、液滴及粒子，巡检人员现场观察除雾器、联合过滤器液位、压差，通过控制液位、更换滤网等手段确保其工作状态，以求达到最佳工作状态。除雾器液位有联锁保护装置，岗位人员应密切关注除雾器液位。

9.3.4进膜尾气温度的控制

醋酸尾气经洗气塔洗涤、除雾器及联合过滤器的双重去除液滴、杂质后并不是饱和气体，仍会夹带水份，而水会影响到膜的使用，因此通过套管式加热器E101对气体进行加热至40℃，使尾气远离露点，此温度通过蒸汽流量调节阀TV101和温度变送器TT101、TICSA101实现温度的控制、指示、报警和联锁，以恒定膜分离系统的操作温度。

9.3.5膜装置产品气成分的控制

在日常生产过程中，在醋酸尾气流量稳定的情况下，膜装置能正常稳定的运行，产品气成分得到保证，在开车过程中通过调节阀HIC 101调节产品气压力、流量实现产品气成分的调整，保证尾气压缩机进口压力及产品气中CO的含量。

9.3.6尾气压缩机进口压力的控制

    尾气压缩机进口压力存在着跳车联锁，通过控制产品气气量实现进口压力高限的控制，在压力超高时，自调阀PV111自动打开，将产品气泄压至压缩机进口正常工作压力时自动关闭，在进口压力低限时，调节阀PV112自动打开，将压缩后的产品气泄压至进口缓冲罐V101，保证进口压力。同时，PV112也能调节压缩机的打气量，实现压缩机的正常运转。

9.3.7醋酸尾气回收量的控制

    膜回收装置能实现在CO的回收与利用，但氮气不能得到有效的分离，这样在整个系统中会造成氮气的累积，通过实现高空放空量与回收量的调整实现尾气的连续回收，一方面通过控制进膜气量，一方面控制产品气回收量来实现。醋酸尾气压缩机C101后有三路气体出口实现尾气的分类利用。，现量空量内11B合过滤器的使用，除去杂质及__________________________________________________________________________________________________________

9.4一般故障处理

9.5.1    尾气回收装置压缩机跳车

9.5.1.1  故障现象：a）C101跳停信号报警。

                   b）V101缓冲罐罐内压力上涨。

9.5.1.2  操作顺序：a) 中控打开PV111，将产品气切至醋酸火炬

          b）联系机电仪人员，检查跳车原因。

          C）故障排除后，按正常步骤开车。

9.5.2    洗涤水泵P101、P102跳车

9.5.2.1  故障现象：a）P101、 P102跳停信号报警。

                   b）洗涤水上水流量归零。

                   C）洗气塔液位低限报警。

9.5.5.2  操作顺序：a) 通知现场立即关闭跳车泵出口阀，现场启动备泵，开备泵出口阀，中控关注循环量，调整LV103开度，控制塔底液位。

          b）若备泵不备，联系值长、厂调，膜回收装置紧急停车。

          C）联系维修人员，检查跳车原因。

9.5.3    洗涤塔塔底无液位或假显示造成尾气窜气

9.5.3.1  故障现象：a）FV106循环量异常。

                   b）洗气塔塔内压力波动。

                   C）洗气塔塔底液位异常。

9.5.3.2  操作顺序：a) 立即联系值长、厂调，通知巡检配戴防护用品现场查看。

          b）经现场人员确认后，关闭LV103调节阀、前后切及旁路阀。

                   C）联系仪表人员现场检查，若需进行停车处理，联系值长、厂调。

9.5.4    醋酸尾气不能正常输送

9.5.4.1  故障现象：a）膜进气量FI101大幅下降。

                   b）系统压力有所下降。

9.5.4.2  操作顺序：a) 中控通知巡检至现场，停C101，中控打开PV111，将尾气引至火炬。

          b）联系厂调、值长，确认尾气状态，不能短期恢复，停膜回收装置。

9.5.5    醋酸系统初分塔故障

9.5.5.1  故障现象：

a)醋酸装置尾气带酸严重

b）膜进气量FI101波动。

                   c）系统压力有所波动。

                   d）洗气塔除盐水含酸量超标

9.5.5.2  操作顺序：a) 中控通知巡检至现场，停C101，中控打开PV111，将尾气引至火炬。

                   b）根据醋酸恢复情况，开启C101，将尾气并入系统。

10  工艺流程图