pH计的规范操作
以PHS-3C型精密pH计为例
一.开机前准备
1.取下符合电极套;
2.用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干。
二.开机
按下电源开关,预热30分钟。
◆短时间测量时,一般预热不短于5分钟;
◆长时间测量时,最好预热20分钟以上,以便使其有较好的稳定性。
三.标定
1.拔下电源插头,接上复合电极;
2.把选择开关旋钮调到pH档;
3.调节温度补偿旋钮白线对准溶液温度值;
4.斜率调节旋钮顺时针旋到底;
5.把清洗过的电极插入pH缓冲液中;
6.调节定位调节旋钮,使仪器读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。
四.测定溶液pH值
1.先用蒸馏水清洗电极,再用被测溶液清洗一次;
2.用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,把电极浸入被测溶液中,读出其pH值。
五.结束
1.用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干;
2.套上复合电极套,套内应放少量补充液:
3.拔下复合电极,接上短接线,以防止灰尘进入,影响测量准确性;
4.关机。
pH计的操作注意事项与维护
1.pH 电极存放时应将复合电极的玻璃探头部分套在盛有3mol/L氯化钾溶液(Ph4.0)的塑料套内。以便延长电极寿命。但是塑料套中的浸泡液不要受到污染,要注意更换。
2.玻璃电极的玻璃球泡玻璃膜极薄,容易破碎,切忌与硬物相接触。
3.球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。
4.电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间。更好的方法是用被测溶液冲洗电极。
5.pH复合电极插入被测溶液中后,要搅拌晃动几下再静止。(晃动承载试样的器皿应使电极与试样完全接触,然后静置测试;不可手持电极在带测验试样中搅动测试,以免造成电极损伤。)
6.在粘稠试样中测试后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去黏附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他试剂洗去试样,再用水洗去试剂,然后浸入浸泡液中活化。
7.在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不能与硬物接触,不可擦拭,任何破损和擦毛都会使电极失效。
8.复合电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液或酸性氟化物溶液中,并防止和有机硅油脂接触。
9.大多数复合电极标称使用温度范围是0-70℃,应避免超温使用。
10.避免接触强酸强碱腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。
11.避免在无水乙醇、浓硫酸、重铬酸钾等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水和凝胶层。
12.塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC), PC塑料在有些有机溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应该用玻璃外壳的pH复合电极。
标准缓冲溶液的配制与保存
1.pH标准缓冲溶液是pH值测定的基准。
2.一组常用的标准缓冲溶液是0.05mol/L的邻苯二甲酸氢钾溶液(25℃时pH值为4.01)、0.025mol/L的邻酸二氢钾溶液和0.025mol/L的磷酸氢二钠溶液(25℃时pH值为6.86)和0.01mol/L的四硼酸钠溶液(25℃时pH值为9.18).
3.常温下pH标准缓冲溶液可保存2-3个月(邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液较容易变质,表现为产生絮状沉淀)。
4.缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性的pH标准缓冲溶液如pH9.18、pH10.01、pH12.46等,应装在聚乙烯瓶中),瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5-10℃)保存,一般可使用2个月左右,如发现浑浊、发霉、沉淀等现象,不能继续使用。
5.使用时,应准备几个50ml的聚乙烯小瓶,将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1-2小时,等温度平衡后再使用。使用后,不得倒回大瓶中,以免污染。
6.小瓶中的缓冲溶液在﹥10℃的环境条件下可使用2-3天,一般pH7.00 、pH6.86及pH4.00的缓冲溶液,使用时间可以长一些,pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空气中CO2,其pH值较容易变化。
pH电极的清洗
球泡和液接界污染比较严重的情况时,可以先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,最后将电极浸入浸泡液中活化。
污染物 | 清洗剂 |
无机金属氧化物 | 低于1mol/L的稀酸 |
有机油脂类物 | 稀洗涤剂(弱酸性) |
树脂高分子物质 | 稀酒精、丙酮、乙醚 |
蛋白质雪球沉淀物 | 酸性酶溶液 |
颜料类物质 | 稀漂白液、过氧化氢 |