USP35(231)重金属检查第二法中英对照

方法Ⅱ

pH 3.5 Acetate Buffer— Prepare as directed under Method I.

取醋酸铵25.0g，加水25ml溶解后，加38.0ml6N盐酸,如有必要用6N氨水或6N盐酸调PH至3.5 ，用水稀释至100ml，摇匀。

Standard Preparation— Prepare as directed under Method I.

标准溶液的制备    取50ml比色管，用移液管移取2.0ml标准铅溶液(20  gPb),用水稀释到25ml，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0之间，用窄范围的精密pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。

Test Preparation— Use a quantity, in g, of the substance to be tested as calculated by the formula:

2.0 / (1000L),

供试品溶液的制备    称取一定量的样品(以g计算) ,按公式2.0/1000L计算,

in which L is the Heavy metals limit, in percentage. Transfer the weighed quantity of the substance to a suitable crucible, add sufficient sulfuric acid to wet the substance, and carefully ignite at a low temperature until thoroughly charred. (The crucible may be loosely covered with a suitable lid during the charring.) 

其中L为重金属的限度(%)，置适宜的坩埚中,加适量的硫酸预以湿润,在低温小心炽灼,直至全部炭化,(炭化过程坩埚盖可不盖严),

Add to the carbonized mass 2 mL of nitric acid and 5 drops of sulfuric acid, and heat cautiously until white fumes no longer are evolved. Ignite, preferably in a muffle furnace, at 500 to 600, until the carbon is completely burned off.

炭化物中加2ml和5滴硫酸,小心加热,直至不再挥发白色烟雾,于500~600℃炽灼, 直至炭完全灰化。

Cool, add 4 mL of 6 N hydrochloric acid, cover, digest on a steam bath for 15 minutes, 

放冷，加4ml6N盐酸,加盖,在蒸气浴上蒸15分钟，

uncover, and slowly evaporate on a steam bath to dryness. Moisten the residue with 1 drop of hydrochloric acid, add 10 mL of hot water, and digest for 2 minutes. Add 6 N ammonium hydroxide dropwise, until the solution is just alkaline to litmus paper, dilute with water to 25 mL,

去盖,在蒸气浴上缓缓蒸发至干。残渣加1滴盐酸湿润之，再加10ml热水，蒸煮2分钟，滴加6N氢氧化铵，直至溶液对石蕊试纸刚呈碱性。用水稀释至25ml。

 and adjust with 1 N acetic acid to a pH between 3.0 and 4.0, using short-range pH indicator paper as external indicator. Filter if necessary, rinse the crucible and the filter with 10 mL of water, combine the filtrate and rinsing in a 50-mL color-comparison tube, dilute with water to 40 mL, and mix.

用1N醋酸溶液调PH至3.0~4.0之间，用窄范围的PH精密试纸作外指示剂,如需要，予以过滤，用10ml水淋洗坩埚和滤器，合并滤液和洗液于50ml比色管中，加水稀释至40ml，摇匀。

Procedure— To each of the tubes containing the Standard Preparation and the Test Preparation, add 2 mL of pH 3.5 Acetate Buffer, then add 1.2 mL of thioacetamide–glycerin base TS, dilute with water to 50 mL, mix, allow to stand for 2 minutes, and view downward over a white surface*: the color of the solution from the Test Preparation is not darker than that of the solution from the Standard Preparation.

操作步骤-分别在标准溶液、供试液的比色管中，加入2ml醋酸缓冲溶液（PH3.5）,  然后加1.2ml硫代乙酰胺-甘油基准试剂，加水稀释到50ml，摇匀，放置2分钟，同置白色背景下，至上向下透视，供试品溶液的颜色不得深于标准溶液的颜色。

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硫代乙酰胺-甘油基准试剂：

硫代乙酰胺试液:   称取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀释至100ml，摇匀。

甘油基准试液:    称取200g甘油加水至总重量为235g,然后加142.5ml1N氢氧化钠溶液和47.5ml的水。

临用前用0.2ml硫代乙酰胺试液和1ml甘油基准试液混合,在沸水浴中加热20秒钟,立即使用。

铅贮备液：

称取铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加1ml与水100ml溶解后，用水稀释至1000ml 摇匀，作为贮备液。

标准铅溶液：

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10 g的Pb）。