新方法验证报告(水质pH值的测定电极法HJ1147-2020)

审核人:

日期：

水质pH值的测定电极法

HJ 1147-2020

方法验证能力确认报告

1、    方法依据及适用范围

木方法依据是《水质pH值的测定电极法》(HJ 1147-2020)木方法能 力验证应随标准更新而更新。

木标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中pH值的测定。 测定范围为0〜14。

2、    方法原理

pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由参比电极和氢离子指示 电极组成。溶液每变化1个pH单位，在同一温度下电位差的改变是常数, 据此在仪器上直接以pH的读数表示。

3、    主要仪器、设备及试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3・1试剂和材料

3.1.1实验用水：新制备的去除二氧化碳的蒸镭水。

将水注入烧杯中，煮沸10 min,加盖放置冷却。临用现制。

3.1.2测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下 三种标准溶液：

1)pH 标准溶液(pH4.008 25°C )： c (C8H5KO4) =0.05mol/L,标准证

书编号：XXXXXXXX,有效期限：XXXX年XX月XX Ho

2)pH 标准溶液(pH6.865 25°C )： c (KH2PO4) = 0.025mol/L,标准证 书编号：XXXXXXXX,有效期限：XXXX年XX月XXFI o

3)pH 标准溶液(pH9.18025°C)： c (Na2B4O7) =0.01mol/L,标准证书 编号：XXXXXXXX,有效期限：XXXX年XX月XXF1。

4)四硼酸钠(Na/BQ?・10H2O)

与饱和浪化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置于干燥器中48 h,使四硼酸钠晶体保持稳定。

3.1.3标准溶液的保存：标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存，在室温条 件下标准溶浓一般以保存1〜2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象 时，不能继续使用。在4°C冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去， 这样可延长使用期限。标准溶浓的pH值随温度变化而稍有差异。

3・2仪器和设备

3.2.1酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器，至少应当精确到 O.lpH单位,pH范围从0至14,玻璃电极与廿汞电极。1台，型号:XXXXX, 检定证书编号：XXXXX,检定有效期限，XXXX年 月 日。

3.2.2采样瓶：聚乙烯瓶。

3.2.3电极：分体式pH电极或复合pH电极。

324 温度计：0°C〜100°Co

3.2.5烧杯：聚乙烯或硬质玻璃材质。

3.2.6 一般实验室常用仪器和设备。

4.样品采集及测定

4・1样品采集和保存

按照HJ91.1、HJ/T91和HJ/T 1的相关规定采集样品，现场测定； 或采集样品于采样瓶中，样品充满容器立即密封，应在采样后把样品保持 在0〜4口，并在采样后2小时之内进行测定。

4・2样品测定

4.2.1仪器校准

至少使用两种pH标准缓冲溶液对pH计进行校准。先用p6.86 （25口） 标准缓冲溶液，再用pH4.01 （25^）标准缓冲溶液或pH9.18 （25匚）标准 缓冲溶液校准。

将电极插入标准缓冲溶液中，待读数稳定后，调节仪器示值与标准缓 冲溶液的pH值一致。用另一种标准缓冲溶液校准pH计，仪器示值与该标 准缓冲溶液的pH值之差应S0.02个pH单位。否则应重新校准。

4.2.2样品测定

5、    用蒸馅水冲洗电极并用滤纸边缘吸去电极表而水分，现场测定时根据使 用的仪器取适量样品或直接测定；实验室测定时将样品沿杯壁倒入烧杯中, 立即将电极浸入样品中，缓慢水平搅拌，避免产生气泡。待读数稳定后记 下pH值。具有自动读数功能的仪器可直接读取数据。每个样品测定后用蒸 馆J水冲洗电极。

6、    结果表不

测定结果保留小数点后1位，并注明样品测定时的温度。当测量结果 超出测量范围（0〜14）时，以“强酸，超出测量范围”或“强碱，超出测量范 围”报出。

7、    方法能力验证

7.1校准

按

照 1仪器校准结果

亿2精密度和准确度

的 对pH4.01 （25匚）、pH6.86 （250）和pH9.18 （25口）的标准缓冲溶液,

糠别进行6次测量，结果如下表：

准 2方法精密度和准确度测定数据

）pH6.86 （25口）和pH9.18 （25口）的校准,仪器符合要求。 度符合方法标准要求，相对标准偏差RSD%%〜％,精密度符合标准方法标 准要求。

8、检测实例

本实验室人员对某水井地下水、某河流地表水和某厂生产废水pH值进 行采样分析，测定结果如表3所示。

表3检测实例测定数据

9、结论

通过验证，按照HJ91.1>HJ/T91和HJ/T 1的相关规定采集样品， 对水质pH值的检测，本实验室设备、人员能力、精密度、准确度等均满足 标准方法的要求。