氟离子的测定

专    业：化学           年级、班级：08化5

课程名称：分析化学实验 

实验项目：牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定

实验指导老师：曹玉娟

【实验题目】   

牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定

【摘要】

用氟离子选择电极法测定氟含量,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点，最低检出浓度为0.05mg/L ，适用浓度范围宽，在测定牙膏含氟量中取得良好效果。

【关键词】

牙膏  可溶性氟  游离氟  氟离子离子选择电极法

【引言】

氟多以游离和可溶性形式存在，在牙膏中添加氟是防龋的有效措施，但摄入过量的氟化物会导致慢性氟中毒，主要表现为：斑釉牙或氟骨症。因此，检测牙膏中氟化物的浓度十分重要。目前，测定游离氟的方法主要有离子色谱法， 分 光光度法、氟离子选择电极法、蒸馏一钍容量法、茜素分光光度法测定，亦有用微扩散法、气相色谱法。仪器法虽灵敏 ，但不易在基层实验室推广应用 ．分光光度法虽设备简单 ．但样品需进行繁琐的化学分离，难以获得理想的重复性 。              

本实验采用氟离子选择电极测定牙膏游离氟不仅简单、快速 ，特别是对于牙膏这样有浑浊度 、粘稠的样液可直接测定 。最低检出浓度0.05mg/L， 适用浓度范围宽,在测定牙膏含氟量中取得良好效果。

【实验部分】

一、仪器与试剂： 

1、离子活度计  氟离子选择电极  饱和甘汞电极   

磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子

2、含氟牙膏（佳洁士防蛀修护牙膏）

3、 0.1mol/L氟离子标准溶液

4、总离子强度调节缓冲溶液( T I S A B) 

5、4mol/L 盐酸：量取浓盐酸36mL，用去离子水稀释定容至100mL

6、4mol/L 氢氧化钠：称取16g NaOH溶于去离子水中，并定容至100m

二、实验步骤：

一、准备： 将氟电极和饱和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接，开启仪器开关，预热仪器。

二、清洗电极

    取去离子水50-60mL置于100mL的塑料烧杯中；放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和感汞电极。开启搅拌器，2-3min后，若读数大于-300mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数不下降为止。

三、标准曲线的绘制

用移液管分别移取体积为0,0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 ml的含氟标准溶液，分别置于6个50m l容量瓶中，加入5ml总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。按浓度由低到高的顺序，分别移入至 l O O m l 聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，读取连续搅拌下的稳态电位值，得出E～c的标准曲线。

四、游离氟离子含量的测定

用分析天平准确称取 2g的牙膏，加水溶解，加入5 m l 总离子强度调节缓冲溶液( T I S A B) ，移入100ml的容量瓶中，加水定容。分别倒入六个具有刻度的10mL离心管中，使其重量相等，在离心机（2000r/min）中离心30min，冷却至室温，其上清液用于分析游离氟、可溶性氟浓度。

准确吸取上清液10mL置50mL容量瓶中，加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度。转入100mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出游离氟浓度

五、可溶性氟测定

     吸取1.0mL上清液，转入到10ml离心管中，加0.7mL 4mol/L盐酸，离心管加盖，50℃水浴10min，移至50mL容量瓶，加入0.7mL 4mol/L氢氧化钠中和，再加5mL缓冲液，用去离子水稀释至刻度，转入50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值；在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出可溶性氟浓度 。

六、加标回收法测定回收率

吸取上清液10ml于50ml容量瓶，加入5ml缓冲溶液，加入氟标液2ml，用去离子水定容，转入100ml烧杯中，测定E，重复三次，记录数据，求得回收率P。

数据

1、量取的牙膏质量m=2.1672g

2、数据表

由公式y=7.7x-226.9得出

游离氟离子浓度为：C(游离氟离子)=3.62*10-3  mol/L

可溶性氟浓度为：C（可溶性氟）=2.45*10-3  mol/L

加标后测定值为：C（加标）=7.39*10-3   mol/L

由数据可知：

回收率 P=(C总V总-C0V0) /（C标V标）*100%

        =（7.39*10-3*50-3.62*10-3*50）/(0.1 *2)*100%

=94.25%

【结果与讨论】

由加标回收率得出94.25%，结果尚算可以，接近100%。不过，实验过程中有些步骤尚不能如意，比如说清洗电极部分，正常来说最好是能<-370V,不过我们使用的仪器因有些问题，就只能精确到<-300V而已，不过仍然可以较好的测定出数据；在测定过程中，电极在使用后必须擦干净才能进行下一个溶液的测定，不然会影响测定数据的大小。在最后那个回收率的测定时，第一次的数据与后两次的数据相差太大的原因可能就是这个，后两次测定的数据相对来说是一样的，所以，从这方面可以看出电极的干净与否也是有影响的。

从开始查文献找资料到开始做实验，每一步都需要自己去设计，能较好的锻炼能力；实验过程操作适当，无明显错误与偏差；实验数据正常，实验结果比较好。整体来说，整个实验做得尚算成功，比较好，不错。

【参考文献】

[1] 章慧芳,刘建华.离子选择电极法测定牙膏中的含氟量.景德镇高专学报.2005，20( 4 )：386

    [2] 郑 伟，沈萼芮.毛细柱气相色谱法测定牙膏中可溶性氟. 牙膏工业.2009，19( 4 )：31

    [3] 张卫国，殷忠，郭华，陈刚.用氟离子选择电极测定牙膏中游离氟的影响因素.中国地方病学杂志.2007，26( 6)：693