6、煤中全硫测定作业指导书

作业指导书

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1 适用范围

    本作业指导书根据GB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》结合本厂具体情况制定,适用于煤中全硫（库伦法）的测定。

2 技术要求

2.1 库伦测硫仪：测硫分辨率：0.01，测量范围：0.1～20%。

2.2电子天平：最大称量不小于100g，感量0.1mg。

3 安全注意事项

3.1开机前，应检查电源线绝缘及接地情况。

3.2试验时, 应用镊子从炉口取出瓷舟，放在耐火板上，防止烫伤和失火。 

4 作业程序

4.1实验前的准备

4.1.1检查电源、外观、干燥剂、胶管及连接部件。准备好电解液，废样，三氧化钨，干净的瓷舟、样勺、镊子、毛刷及耐热瓷盘。

4.1.2电解液配制：称碘化钾5g、溴化钾5g，溶于250～300mL蒸馏水中，然后加入10mL的冰醋酸，搅匀备用。

4.2系统的启动

4.2.1打开定硫仪控制电源开关和仪器主机电源开关，合上加热电源闸刀开关。

4.2.2启动计算机，等待系统自动进入Windows操作系统；直接点面上服务程序图标。

4.2.3双击Windows桌面上名为 “定硫仪”图标，即可进入定硫仪系统的测控环境，或者单击Windows的“开始”按钮，再将鼠标指向“程序”项，单击“程序”项的“定硫仪测控软件”。   

4.3参数设置

进入系统设置窗口，设置好试样编号、测试方法等参数。

4.4系统升温 

4.4.1单击“升温”快捷按钮或单击“温度控制”主菜单中的“开始升温”子菜单进行升温，（若系统自动启动自动检测功能，需要等待系统检测完毕后才能点击“升温”按钮），升温至1150℃恒温。

4.4.2电解液的加入：将电解池的放水胶管插入盛有电解液的容器中，开启主气泵，便能将电解液自动吸入电解池中，然后用止水夹夹住放水胶管即可；也可以直接打开电解池的上盖装入电解液。

4.5检查气密性：进入“人工检测”窗口，启动“主气泵”，向后推动气密性检测装置手柄，若流量计指示能降到100 mL /min以下，则认为气密性良好。否则，应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。

4.6进入“人工检测”窗口，检查搅拌、进退样功能等是否正常。

4.7称量样品

4.7.1样品称量有两种方式：联机称量和脱机称量。如果是脱机称量，只要把事先称好的试样重量数据直接输入到数据表栏中即可。如果使用天平联机称量，则点击快捷按钮栏中的“天平称量”功能按钮，进入联机称量状态，按照系统提示一一操作即可。

4.7.2称样前必须将样品摇匀；称取样品时，操作应规范，不同的煤样应使用各自的样勺，不能混用样勺，不要轻易用手直接接触瓷舟等；样品称好后尽可能使试样在瓷舟内均匀铺开，三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层（废样一般用中硫样品）。  

4.8参数输入与样品的放置

4.8.1当炉温上升到1150℃并恒定时，系统状态栏显示“系统恒温”就可以开始做试验。

4.8.2在测试样品前必须先做1-2个中等含硫量的废样，然后开始正式测试。先将称好的样品放在送样平台上，然后在主界面数据表格中按顺序输入试样编号（如果在参数设置中选择了自动编号方式则不需要输入试样编号）、样品重量及分析水分（以便能够计算试样的干基硫）等。

4.9测试过程

放置好样品并输入参数，单击快捷按钮栏中的“试验”按钮后，系统自动进入实验状态，此后不再需要人工干预。若实验结果出来之前，数据栏中仍有样重，则可实现逐个自动进样，否则需要重新单击“试验”按钮。

注意：实验过程中10分钟没有关闭确认按钮灯，系统将自动熄灭，需要重新单击“试验”按钮。

试验过程中严禁推动、碰撞样车，以免造成系统自动中断实验。

瓷舟灼烧后温度较高，取出或自动丢弃的瓷舟应放入耐热瓷盘中进行冷却，避免烫伤仪器或工作台面。

进入实验状态后，其编号、样重、水分等参数不允许修改。

4.10结果显示

每做完一个试样，瓷舟自动退出炉膛，试验结果显示在主画面的数据栏中，同时，您也可以打开“数据管理”进行查阅。

4.11退出测控环境

检测完成，单击“退出系统”主菜单，系统弹出“退出程序”对话框，点击“是”，系统退出测控程序返回Windows桌面。

4.12电解液的放出：将放水胶管止水夹松开，便可放出电解液，装入棕色玻璃瓶内避光，密封保存以备下次使用。然后接好电解池上的抽气管，抽入蒸馏水，打开气泵/搅拌开关清洗电解池（2～3次），之后再用止水夹将放水胶管夹好。

4.13关闭计算机: 返回到Windows桌面后，单击Windows 的“开始”按钮，选择关闭计算机。

5 系统维护

5.1 定硫仪工作状态下，链条旋转累计次数超过5圈或仪器未使用时间超过一个月，开机启动测控软件并打开仪器电源后，系统将自动检测样车、链条旋转功能的运行情况，此过程约需5min。

5.2 每次更换脱脂棉、硅胶，重装电解池后，应检查整个气路的密封性是否良好。

5.3更换变色硅胶：颜色变红超过70%应进行更换。取出净化管，把硅胶倒入器皿中并放入干燥箱中烘干，在净化管中放入已烘干并冷却的硅胶，装好净化管，在接装时要用凡士林。

5.4更换氢氧化钠：氢氧化钠溶融结块后必须及时更换。取下净化管→倒出管内已融成块状的氢氧化钠→用清水将净化管冲洗干净→烘干冷却至室温→装入干燥的氢氧化钠→装好净化管。

5.5实验前应保持送样平台、送样槽的清洁，不得掉入煤样，以免影响试验结果。

5.6称样前的瓷舟应清除干净，严禁沾有未知试样，瓷舟应定期进行清洗或更换。

5.7烟尘过滤器中的脱脂棉应定期进行更换，以免影响测试结果。 

5.8消音器中的脱脂棉使用一段时间后会变脏，应定期更换。

5.9为了避免密封圈变得干燥，应定期在净化管的上、下接头密封圈的四周涂上少量的凡士林。

5.10电解液应定期进行更换，一般周期为200个试验左右或已影响试验结果时更换，电解池也应定期进行清洗，一般用棉纱、酒精擦去铂电极上的污垢，再用蒸馏水对电解池极片等进行彻底清洗。

5.11瓷舟出现裂缝或瓷舟内积聚了大量的结焦物时，应停止使用。

5.12定硫仪使用两个月后(或根据实验情况)，应检查流量计稳流装置的通气孔的周围是否粘有灰尘或被灰尘堵塞，若有此现象，可用小针将孔掏通，保持气流畅通。

6质量控制

6.1因外界干扰如断电或其他意外情况，使试验中断影响检测质量时，试验作废，恢复正常后重新测定。

6.2检验过程中出现测量超差，重复检测数据分散度太大的情况时应停止检测，查找原因清除缺陷后再行测量。

6.3每次使用仪器时应先使用标准煤样进行测试准确性验证。

6.4测硫仪每年应进行周期校准。 

7原始记录

7.1全硫测定原始记录必须按规定格式填写并保存。

7.2原始记录及质量监控记录格式参考附录。

全硫检测质量监控结果

煤 中 全 硫 原 始 记 录

编号：