酒精杂醇油的色谱分析

Vol.19No.4 2002年12月

JOURNAL OF J ILIN INSTITU TE OF CHEM ICAL T ECHNOLOGY Dec. 2002

收稿日期:2002-11-22

作者简介:杨耀彬(1971-),女,吉林市人,吉林化工学院讲师,主要从事精细化学品方面的研究.

文章编号:1007-2853(2002)04-0020-02

酒精杂醇油的色谱分析

杨耀彬,薛连海

(吉林化工学院制药与应用化学系,吉林吉林132022)

摘要:对发醇法生产食用酒精的副产物)))杂醇油用毛细色谱和填充色谱法进行了定性定理分析.对杂醇油的综合利用进行了讨论.关 键 词:色谱;异戊醇;杂醇油

中图分类号:O 657.7+1 文献标识码:A

目前以玉米为原料发酵法生产酒精厂家较多,其法生产的酒精多用于制造酒类饮料及燃料工业中.吉林省目前总生产能力在40t/a 以上,发酵过程中产生的其它醇类影响酒精质量.尤其是异戊醇对人体的危害更大.因此生产过程中分离出杂醇对于提高产品质量减少对人体的危害是有着一定的经济效益和社会效益的.一般地都是在乙醇精馏过程中从侧线采出杂醇油.实践证明,此法切实可行.同时可得到副产)))杂醇油.

醇油中的主要成分是异戊醇,其用途相当广泛.目前异戊醇在国内是比较短缺的.它主要用于香料工业和合成其它酯类用于塑料增塑剂及其它有机合成中.

1 杂醇油的气相色谱分析

用WCOT 毛细管柱气相色谱法和填充色谱法对杂醇进行了定性定量分析.采用已知物对照法定性和外标法定量.分析结果见表1.

表1 杂醇油的分析结果

组分名称含量/%分子式

沸点/KPa 水 6.9H 2O 13.3乙醇7.3CH 3CH 2OH

10.4异丁醇14.6(CH 3)CHCH2OH 2OH 14.4异戊醇

72.2

(CH 3)2CHCH 2CH 2OH

17.2

1.1 试剂与仪器

试剂:蒸馏水,乙醇(优级纯),异丁醇(分析纯),异戊醇(分析纯).

仪器:SP -2305全型色谱仪,热导检测器.GDX -401固定相(60~80目)2m 不锈钢螺旋柱.

SC -7毛细色谱仪,FID 检测器.

PEG -20M 毛细柱.CDM C -1B 色谱数据处理机.

操作条件:(SC -7毛细管色谱仪)

色谱柱:WWOT 毛细管柱,内径0.25mm,柱长48m.

固定液:PEG -20M.

柱温:90e ,检测器:180e ,汽化室180e 燃气为氢气,载气为氮气,空气为助燃气,柱前压为0.4kg/cm 2

,尾吹为0.95kg/cm 2

,分流比1B 150,进样0.3L L.

1.2 保留值和相对保留值的测定

用以上纯物质进样0.1L L 测得保留值和相对保留值如表2.

表2 异戊醇等在PEG-20M 的柱上保留值

峰 号组份名称保留值相对保留值

1乙 醇30912异丁醇328 1.063

异戊醇

344

1.11

在以上操作条件下得色谱图见图1.

1.乙醇;

2.异丁醇;

3.异戊醇

图1 杂醇油的毛细色谱图

2 结果与讨论

(1)由以上分析结果可见,色谱分离结果是令人满意的.按年产4@105

t 酒精计算,每年可得杂醇油约1500t,可分出异戊醇约1000t,异丁醇150t,其经济效益是可观的.

(2)用填充色谱测得的是杂醇油中水的含量,而在实际生产中,可用毛细色谱进行分析(当然也可以用填充色谱),由于精馏过程进料组成及塔结构一定,故控制了产品质量后,若杂醇中醇组

成一经控制,则水的含量是定值.

(3)在实际生产控制中,可采用面积归一化法进行定量分析.为了实际生产应用,给出如下校正因子.

定量方法可采用修正面积归一化法,定量分式为:

w i%=

f w i #Ai E f w i #Ai

@100

式中:f w i )))i 组分的重量校正因子(FID).

Ai )))i 组分的峰面积(L v.s)f w )))乙醇=0.41,f w 异丁醇=0.61

f w )))异戊醇=0.58[1]

用面积归一化法定量相对误差不大于百分之二.

(4)此分析方法不仅可用于杂醇油的分析,还可用于以杂醇油为原料制备异戊醇的工艺过程的控制分析.

参考文献:

[1] 史景江,马熙中.色谱分析法[M].重庆:重庆大学出

版社,1995.77-115.

[2] 朱明华.仪器分析[M ].北京:高等教育出版社,

2001.16-59.

C hromatography analysis of alcohol fusel oil

YANG Yao -bin,XUE Lian -hai

(Dept.of P harmacy and A pplied Chemistry ,Jilin Institut e of Chemical T echnolog y,Jilin City 132022,China)

Abstract:The fusel oil which is the by -product of edible alcohol production in fermentation process is qualitatively and quantitatively analyzed w ith capillary and packed column chromatography.T he comprehen -sive utilization of fusel oil is also discussed.Key words:chromatography ;isoamylcohol;fusel oil

21 第4期杨耀彬,等:酒精杂醇油的色谱分析