氯化钠的提纯实验报告

一、目的要求  

1 通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制查验方式① 

2 练习有关的大体操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的利用、无水盐的干燥和滴定等。 

3 学习天平的利用和用目视比浊法进行限量分析②。 

二、原理 

氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、

Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的转变很小，不能用重结晶的方式纯化，而需用化学法处置，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。此方式的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反映转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋、 

Mg2＋及没有转变成硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－，有关化学反映式如下： 

Ba2＋＋SO42－==BaSO4↓ 

Ca2＋＋CO32－==CaCO3↓ 

2Mg2＋＋2OH－＋CO32－==Mg2(OH)2CO3↓ 

CO32－＋2H＋==CO2↑＋H2O 

至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋，在最后的浓缩结晶进程中，绝大部份仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。 

三、实验内容 

1 溶盐 

用烧杯称取食盐，加水20mL。加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。 

2 化学处置 

(1)除去SO42－ 

将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌，边逐滴加入 mol·L－1BaCl2溶液，要求将溶液中全数的SO42－都变成BaSO4沉淀。记录所用BaCl2溶液的量。因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验肯定最少用量。不然，为了除去有毒的Ba2＋，要浪费试剂和时刻，因此，需要进行中间控制查验，其方式如下： 

取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。如无混浊产生，说明SO42－已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液，并将溶液煮沸。如此操作，反复查验、处置，直至SO42－沉淀完全为止。查验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。 

常压过滤。过滤时，不溶性杂质及BaSO4沉淀尽可能不要倒至漏斗中。 

(2)除去Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋ 

将滤液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入 mol·L－1Na2CO3溶液(如上法，通过实验肯定用量)Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋便转变成难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。 

确证Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿搜集滤液)。记录Na2CO3溶液的用量。整个进程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以避免NaCl析出。 

(3)除去多余的CO32－ 

往滤液中滴加2 mol·L－1盐酸，搅匀，使溶液的pH＝3～4，记录所用盐酸的体积。溶液经蒸发后，CO32－转化为CO2逸出。

（4）.在滤液中还滴加入2mol·dm-3HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上实验，直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。

    （5）.将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干。

（6）冷却后，用布氏漏斗过滤，尽可能将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。

（7）称出产品的质量，并计算产量百分率。

试探题：

1．加入20mL水溶解5g食盐的依据是什么？加水过量或过少有什么影响？

2．怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？

3．提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？

4．在检验BaSO42−时，为何要加入盐酸溶液？

5．在粗食盐的提纯中,（1）（2）两步，可否归并过滤？