工作标准品标定与管理规程

2.范围：QC部工作标准品.

3.职责：QC部人员负责对工作标准品的标定。

4.程序：

4.1 内部标准品的标定

4.1.1 有标准品时

4.1.1.1 自制的样品需选择近段时间生产的产品中质量最好的，且质量己完全达到现有的标准品要求的。

4.1.1.2 自制的样品在用标准品验证过后，可用作分析标准品。在验证过程开始之前，这些样品己完全符合现有标准品的测试要求，并说明样品的来源，附有详细检验单及图谱。

4.1.1.3 采用药典所规定的各项测试，包括红外和紫外光谱测试，对自制样品与现有标准品进行直接分析比较。当用红外和紫外法进行内部标准品的标定，称取二份标样，样品称量三份，每份样品同二份标样比较的测试结果SD≤1.0%，总共六份测试结果RSD≤1.0%。用HPLC法标定要求标准品称量二份，第一份做系统适应性试验，要求RSD≤1.0%，第二份标准品进样二针，其含量测定值与标准品含量标示值间SD≤1.0%，样品称量三份，每份进样二针，要求同一份二针含量SD≤1.0%，六份RSD≤1.0%。另外，在决定测试结果时，使用的标准品与现有标准品要求一致。在重复做三次时，要分三次称重样品。若自制样品满足各项指标，可在其容器上注明使用平均测试值，储存作为自制标准品用。在对生产批号例行的质检分析中，这些样品可用作现行测试的标准品。自制标准品每一年要重新验证一次，当标准品发生变化时，也要对自制标准品重新验证。

4.1.2.1 此种情况下，自制样品首次作为内部标准品标定，须进行结构确认，自制样品必须在所有特性均被完全描述后作为分析标准品用。在进行验证前，此自制样品必须符合现有各测试指标的要求，并说明样品的来源，附有详细检验单及图谱。

4.1.2.2当无官方标准品时，自制样品需经过以下分析方法的验证：同一批号分5批进行

HPLC验证，每批重复验证两次，经计算后的结果作为此自制标准品的官方纯度值。

4.2 自制标准品标定结束后，应出具相应的检验报告单。

4.3内控标准品的批号设置，是在标准品生产批号后面加上RS，如生产批号为080101，工作标准品批号为：080101RS。