滴定液配制标准操作规程

目    的：制订硫酸滴定液配制和标定的标准操作规程。

   适用范围：硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05 mol/L）的配制和标定。

   责    任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

   程    序：

   1.仪器及用具   十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液   硫酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

3.配制

3.1硫液滴定液（0.5 mol/L）：取硫酸液30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温,加水稀释至1000ml，摇匀。

3.2硫酸滴定液（0.25 mol/L）、（0.1 mol/L或0.05 mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6ml及3ml。

4.标定

4.1硫酸滴定液（0.5 mol/L）：取在270－300℃干燥至恒重的基准无水碳酸 钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10滴用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸２分钟，冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的硫酸滴定液(0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2硫酸滴定液（0.25 mol/L）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g。每1ml的硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。

4.3硫酸滴定液（0.1 mol/L）：  照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g。每1ml的硫酸滴定液（0.1 mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。

4．4硫酸滴定液（0.05 mol/L）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量 改为0.15g。每1ml的硫酸滴定液（0.05 mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。

4.5如需用硫酸滴定液(0.01 mol/L)时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05 mol/L），加水稀释制成，必要时标定浓度。

5.结果计算:

          式中：F表示滴定液的校正系数。

                W表示基准物的取样量。

                V表示基准物消耗滴定液的体积。

                T表示滴定度。

6.注意事项

6.1无水碳酸钠由于常含有少量水份及碳酸氢钠，故应在270—300℃干燥至恒重，但温度不得超过300℃，否则部份碳酸钠分解为氧化钠和二氧化碳；粉末干燥应避免与空气接触。

6.2用无水碳酸钠作基准物标定盐酸液至近终点时，应加热煮沸以除去溶液中的二氧化碳，冷却后，继续滴定至终点。

7.技术要求

7.1贮藏:置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

7.2复标规定：每三个月标化一次。

硫酸铈滴定液配制和标定标准操作规程

目　　的：制定硫酸铈滴定液配制和标定标准操作规程。

适用范围：硫酸铈滴定液的配制和标定。

责　　任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程　　序：

1. 仪器用具   十万分之一分析天平、干燥箱、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管、电炉、容量瓶等。

2. 试剂及试液   硫酸铈、蒸馏水、基准三氮二砷、氢氧化钠滴定液（1mol/L）。盐酸、

                碘酸钾、碘化钾、邻二氮菲指示液、硫酸。

3. 配制   取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g）加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。

4. 标定。

4.1取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（lmol/L）10ml微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。

5. 结果计算。

  式中：F表示滴定液的校正因子。

        W表示基准物的取样量。

     V表示基准物消耗滴定液的体积。

T表示滴定度。

6. 注意事项

6.1邻二氮菲指示液中含有一定量的硫酸亚铁，全消耗微量滴定液，故不宜多加，并需临用前新制，滴定至近终点时，加热至50℃，可加速反应的进行。

6.2硫酸铈容易水解，加入硫酸的目的是防止硫酸铈的水解。

7. 技术要求

7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。

7.2复标规定：每二个月标化一次。