纳米铜粒子的制备及催化性能

指导教师：郝春成教授目录文献综述实验部分结论致谢

纳米铜的应用

催化导电

材料

润滑

油添

加剂

铜纳

米块

体材

料

航天

领域

应用

纳米

电子

学

纳米

医学

和生

物学文献综述

纳米铜粒子的制备方法化学法

溶胶-凝胶法氧化还

原法

溶剂热

合成法

微乳法水解法

物理法

气象凝

聚法

溅射法

机械研

磨法碳纤维的应用

催化剂载体吸波

材料

电子

材料

复合

材料

新能

源材

料纳米碳纤维的制备方法

基体法喷淋法

气相沉

积法

（CVD）

浮游法

本文研究内容

表面活性剂对形貌的影响CTAB PVP PEG EDTA无

时间对形貌的影响

1h2h3h4h

催化

碳纤

维的

生长实验部分实验仪器及试

剂

实验所用仪器实验所用

试剂

实验步骤

氧化还原

法制备铜

纳米粒子

铜纳米粒

子催化碳

纤维的生

长

测试手段

X射线衍

射谱仪

(XRD）

透射电子

显微镜

(TEM)

扫描电子

显微镜

(SEM)

实验

结果

分析

实验所用仪器

Instruments used in the experiment

仪器名称型号生产厂家

超声波清洗机CX-250型北京医疗设备二厂强力电动搅拌器JB90-D型上海标本模型厂

电动离心机800型江苏金坛仪器厂

恒温水浴锅DK-98-1型天津市泰斯特公司

电子天平JA2003型上海天平仪器厂

控温磁力搅拌器85-2型菏泽精科仪器有限公司改装的家用微波炉WP750型广州格兰仕公司真空干燥箱DZF-6021型上海一恒科技公司

实验所用试剂

Reagents used in the experiment

试剂名称级别纯度产地

五水硫酸铜AR99.0％莱阳精细化工厂

乙二醇AR99.7％莱阳精细化工厂

水合肼AR80.0％天津科密欧化学试剂厂

氢氧化钠AR96.0％齐鲁石化公司

硼氢化钠AR96.0％国药集团化学试剂有限公司聚乙二醇(PEG2000)AR95.0％天津市瑞金特化学品有限公司聚乙烯吡咯烷酮（PVP）AR99.0%上海埃彼化学试剂有限公司乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)AR99.0％济南试剂厂

十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）AR99.0％无锡市默克尔精细化学品有限

公管式炉

实验装臵图(1、乙炔瓶；2、转子流量计；3、真空泵；4、压力表；

5、加热电炉；

6、反应器；

7、温度控制仪；

8、尾气瓶)

The scheme of experiment equipment (1. Acetylene; 2. Rotameter; 3.

Vacuum pump; 4. Pressure meter; 5. Eledtric heater;

6. Reactor;

7. Temperature controller;

8. Exhaust gas flask)

实验步骤

•(1)将五水硫酸铜溶于去离子水中配制0.15 mol/L 的五水硫酸铜溶液，超声波分散5 min ，得到溶液A ；

•(2)将一定量的硼氢化钠溶于20 mL 去离子水中，再加入少量表面活性剂，一定量的NaOH ，搅拌数分钟至全部溶解，得到溶液B ；•(3)将溶液B 转移至三口烧瓶中，水浴温度保持50 °C ，搅拌速度维持在400 r/min ，匀速滴加入20 mL 的溶液A ；•(4)反应一定时间后，产物冷却、离心分离。

•为了研究表面活性剂及反应时间对产物形貌及成分的影响，通过改变下述条件，探索影响铜纳米粒子的因素。1)：表面活性剂种类，不添加，PVP ，CTAB ，PEG ，EDTA-2Na ；2)：EDTA-2Na 条件下，反应时间的影响，15 min ，1 h ，2 h ，3 h ，4 h 。

氧化还原法制备铜纳米粒子

•(1)取0.1 g 合成的铜粉放入瓷舟中，均匀铺平并将瓷舟臵于管式炉中；•(2)将系统抽真空至8 Pa ，再通入氢气，随后开始加热；•(3)当温度升到340 °C 时，再次将系统抽真空至8 Pa ，然后通入乙炔气体，保温一定时间；•(4)当反应时间完成后，抽出乙炔气体，保持真

空，切断电源；

•(5)自然冷却后取出样品进行下一步检测分析。

铜纳米

粒子催

化碳纤

维的生

长

•扫描电子显微镜(SEM)•本实验采用日本电子公司生产的JSM-6700F 型扫描电子显微镜(带能谱)，样品需进行喷金处理，臵于电镜中进行分析。观测产物的表面形态。•透射电子显微镜(TEM)•本实验采用日本电子公司生产的JEM-1200EX 型透射电子显微镜，样品需分散在无水乙醇中，超声10 min ，然后用铜网捞样，待乙醇挥发后，放入电镜后，观测产物的形貌。

•X 射线衍射谱仪(XRD)

•本实验采用日本理学株式会社生产的D/max-2500型X 射线衍射仪，室温，λ=0.154 nm ，Cu 靶，步长0.02。取粉末样品测定其晶相结构。

测

试

手

段

a，无表面活性剂；b, EDTA-2Na；c，PEG；d, PVP；e, CTABXRD

EDTA反应时间a，1 h；b, 2 h；c，3 h；d, 4 hSEM

氧化还原Cu +EDTA+反应1h氧化还原Cu +EDTA+反应2h

氧化还原Cu +EDTA +反应3h氧化还原Cu +EDTA +反应4h