一.试剂的制备:
①溶液1+12 配制:称取38.5g稀释至500ml
②乙二胺四乙酸二钠(EDTA)0.05mol/L 配制:称取20g乙二胺四乙酸二钠(分析纯)加热溶解稀释至1000ml
③乙酸钠缓冲溶液 配制:称取(三水)乙酸钠272g溶于蒸馏水中,加入冰乙酸19ml稀释至1000ml
④百里香酚蓝 配制:1g/l乙醇溶液
⑤二甲酚橙指示剂 配制:5g/l
⑥氨水溶液 配制:(1:1)
⑦乙酸锌标准溶液 配制:称取乙酸锌4.39g稀释至1000ml,用EDTA标定。
二.含量分析:
①用万分之一天平准确称取2.5g固体,放入250ml烧杯中,加少量水使其溶解,完全移入250ml容量瓶中,稀释至刻度。摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)
②吸取10ml被稀释的液体于锥形瓶中,加10ml溶液加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加入20mlEDTA溶液(用移液管加)加百里香酚蓝2滴用氨水调成黄色,加热2分钟并冷却,加入10ml乙酸钠缓冲溶液,加入2-3滴二甲酚橙指示剂用乙酸锌标准溶液滴定由黄色变为红色即为终点。 ③空白实验用蒸馏水按同样的方法测试
三.计算方法:
x= (V0-VA)×C/M×0.4
X:为AL2O3 V0:为空白实验消耗乙酸锌标准液的毫升数 VA:试样消耗乙酸锌标准溶液的毫升数 C:乙酸锌标液滴定度 M:试样重 0.4常数不变。