检测方法确认记录

认

过

程

及

结

果

1.1采样容器的洗涤

  真空采样瓶或注射器使用前必须用3.3mol/L磷酸溶液洗涤，然后用水漂洗干净，干燥后用氮气置换。

1.2有组织排放监测采样

  按GB16157-1996中9.3图29（真空瓶采样）或图30（注射器采样）连接采样装置，并按GB16157-1996中9.4有关部分操作采集样品。若排气中具有固体颗粒物，应在采样管头部塞适量玻璃棉过滤。采样完毕后，将真空瓶活塞关闭，或将注射器用衬有聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶帽密封，带回实验室。

  有组织排气中的采样位置和采样点按GB 16157-1996中9.1.1和9.1.2规定执行。

  在采样前，将2-3片聚四氟乙烯薄片放入真空瓶或注射器中，真空瓶应事先排出瓶内气体，使真空度达1.0×10-3～1.0×10-4kPa。注射器在采样前用样品气反复抽洗3次。

1.3无组织排放监测采样

  按GB16297-1996附录C的规定，确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点的位置。真空瓶、注射器按7.2作好准备，于现场直接采样。若采用铝箔复合气袋采样，亦应在采样前用样品气反复置换3次。采样结束后，密封采样容器，避光带回实验室。

1.4样品保存

采集好的样品应避光保存尽快分析，一般放置时间不超过12h。

2分析步骤

2.1色谱条件

2.1.1进样器温度：100～110℃；

2.1.2层析室温度：70～80℃；

2.1.3检测器温度：100～110℃；

2.1.4氢气流量25ml/min；空气流量400ml/min。根据仪器的具体情况可作适当调整。载气流量，甲烷柱约为20ml/min；总烃柱为40～50ml/min。根据色谱柱的阻力调节柱前压。

2.1.5进样量：1ml。

2.2校准曲线绘制

2.2.1标准系列的制备：用混合标准气稀释，配制5个浓度的标准气，形成标准系列。

2.2.2标准系列的测定：在本标准规定的色谱条件下，准确抽取1.0ml标准系列的气体样品（由低浓度到高浓度），分别在总烃柱和甲烷柱中进样，每个浓度重复三次，取峰高的平均值。

2.2.3校准曲线绘制：以总烃含量（mg/m3）为横坐标（X轴），以相对应的平均峰高为纵坐标（Y轴），绘制总烃的校准曲线。

同样以甲烷的含量（mg/m3）为横坐标（X轴），以相对应的平均峰高为纵坐标（Y轴），绘制甲烷的校准曲线。

并分别计算总烃及甲烷的校准曲线线性回归方程。

2.3样品测定

按标准系列测定相同条件和步骤直接进样分析（如果样品浓度大于检测上限，应作适当稀释）。测定其峰高值。

2.4氧峰测定

样品气体中含有氧气。由甲烷柱得到的色谱图中，氧峰已与甲烷峰分开（由于氧在氢火焰检测器中的响应值小，所以在实际得到的色谱图中不一定能看清氧峰）。但由总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰，应予扣除。

与样品测定相同的条件，于总烃柱进除烃空气样，测得氧峰的峰高度。

3. 定性分析

根据标准样品色谱峰的保留时间定性，参见分别由总烃柱和甲烷柱所得的标准色谱图

4.加标回收率及精密度的测定

选取10份样品加标，使加标浓度为0.88mg/m3，连续测定10次，结果如下：

                                              确认人：

                                              日期：

技术负责人：         

日期：