XRD仪器操作步骤 - 复制

1、开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。调节水压使流量超过3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。

2、开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。

3、按下Light（第三个按钮），打开仪器内部的照明灯。

4、关好门，把HT钥匙转动90°，拧向平行位置，按下X'Pert仪器上的Power on（第一个按钮），此时HT指示灯亮，HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会有电压（15KV）和电流（5mA）显示，等待电压电流稳定下来。如果没有电压电流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把HT打开。

5、点击桌面上的X'Pert Data Collector软件，输入账号密码。

6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击OK，再出来对话框还点击OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。

7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics，设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定，后两个参数设定一般不要动。

8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化，间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展开Diffractometer→X-ray →Generator（点击前面的小“+”号），此时Generator下面有三个参数：Status,Tension和Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change，会出现Instrument Settings对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter三项，点击X-Ray tube下的Breed…按钮，会出现Tube Breeding对话框，选择breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后点击ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。老化完毕后，先升电压后升电流，每间隔5KV，5mA地升至40KV，40mA，即设备将在40KV和40mA的状态下工作。

9、试样制备：根据样品的量选择相应的试样板，粉体或者颗粒都应尽量使工作面平整。

10、打开设备门，放入样品，把门合上，应合紧，否则会提示Enclosure （doors）not closed的错误。

11、首先选择project，点击X'Pert Data Collector的Customize菜单下的Select Project…，出现Select Current Project的对话框，选择自己的文件夹，点击ok即可。如果还没有自己的project，打开X'Pert Organizer软件，点击菜单Users & Projects菜单下的Edit Projects，点击New…，出现New Project对话框，新建自己的project，点击ok即可。然后重复第11步前半部分。

12、点击菜单Mearsure下的Program…，出现Open Program对话框，默认Program type为Absolute scan，默认选择cell-scan，点击ok，出现Start对话框，由于第11步的工作，所以Project name一栏已经选择在自己的文件夹，在Data set name一栏填入试样代号，点击ok，即开始扫描。

13、开始扫描后会出现Positioning the instrument，然后“咔”的一声，仪器门锁上，两臂抬起，开始扫描试样，默认衍射角10~80°。

14、扫描结束后“咔”的一声，两臂开始降落，显示Positioning the instrument，此时一定要等两臂降下来（衍射角约为12.000°时）之后再开门，不然又会提示Enclosure （doors）not closed的错误。

15、测试结束后，先降电流再降电压，把电流和电压分别降到10mA和30KV（每间隔5mA，5KV的降），将钥匙转动90°到竖直位置，关闭高压；等待约2分钟后按下Stand by按钮，关闭主机和循环水系统。如果下次测试时间间隔不超过20小时，就不用关闭高压（不拧钥匙），不关主机和循环水，但是要把电流和电压降下来。

16、导出数据。打开X'Pert Organizer，Database的下拉菜单的Export的Scans…，出来Export scans对话框，点击下面的Filter…按钮，通过过滤，查找到相应文件，选中，点击ok，然后点击Folder…找到存放的目录，点击ok，然后把rd和csv的格式勾上，并全部选中，ok即可。

17、光盘刻录。准备好空白光盘，打开刻录软件，按照提示操作。

如何编制测量程序

1、在Data Collector软件下选择File-New Program…

2、选择需要编制的程序类型，如absolute scan等；

3、定义测量程序参数，如配置、扫描轴、扫描方式等；

4、定义扫描程序的硬件设施；

5、将扫描程序存盘。

下面是常见的三种测试的程序

1.普通相分析程序（Line focus）

Configuration:Stage Flat Samples or MPSS

Scan Axis:Gonio

Scan mode:Continuous

Setting:

Sample stage:PW3071/XX Bracket or MPSS

Incident beam path——

PreFix module : Fixed Div.Slit Module & Anti-scatter Slit

Soller slit: Slit Fixed 1

Mask: Inc. Mask Fixed 10mm

Divergence slit: Slit Fixed 1

Filter: None

Mirror:None

Diffracted Beam Path_

PreFix module : X'celerator Module

Soller slit: 0.04 rad.

Monochromator:None

Receiving slit:None

Anti-scatter Slit:AS Slit 6.6mm

Filter: Ni

Beam attenuator:None

Mask: None

Detector:X'celerator

              Mode=Scanning

              Active length(2 theta)=2.122

Collimator:None

Mirror:None

备注：固定狭缝、接收狭缝的大小需根据样品的信息来进行改变。

  HT：40KV；mA：40mA

2.薄膜相分析程序（line focus）

Configuration:Stage Flat Samples or MPSS

Scan Axis:2Theta

Other gonio angle:

Omega:1(取决于样品涂层的厚薄)

Scan mode:Continuous

Setting:

Sample stage:PW3071/XX Bracket

Incident beam path——

PreFix module : X-ray Mirror Cu Module (MPD)

Mirror:Inc.X-ray mirror Cu (MPD)

Soller slit:0.04 rad

Mask: None

Beam attenuator:None

Diffracted Beam Path_

PreFix module : Parallel Plate Collimator 0.27

Soller slit: None

Monochromator: None

Receiving slit:None

Anti-scatter Slit: None

Filter: None

Beam attenuator:None

Mask: None

Detector: PW3011/20(Mini. Prop.large window)

Collimator: Coll.0.27 [Thin film]

Mirror:None

备注： HT：40KV；mA：40mA

3.薄膜相反射率测定程序

Configuration: Stage Flat Samples

Scan Axis: Gonio

Scan mode:Continuous

Setting:

Sample stage:PW3071/XX Bracket

Incident beam path——

PreFix module : X-ray Mirror Cu Module (MPD)

Mirror:Inc.X-ray mirror Cu (MPD)

Soller slit: None

Mask: None

Divergence slit：Slit Fixed 1/2

Filter: Ni

Anti-scatter Slit: None

Beam attenuator:None

Diffracted Beam Path_

PreFix module : Parallel Plate Collimator 0.27

Soller slit: None

Monochromator: None

Receiving slit: Parallel Plate Collimator slit

Anti-scatter Slit: None

Filter: None

Beam attenuator: Cu 0.1mm manual

                       Factor=104

                       At pre-set intensity

                      Activate level=250000 cps

Mask: None

Detector: PW3011/20(Mini. Prop.large window)

Collimator: Coll.0.27 [Thin film]

Mirror:None

备注： HT：40KV；mA：40mA

以上测试程序仅供参考，需按照实际情况进行改变

如何进行仪器联机

1、菜单Instrument-Connect，选择适当的配置进行联机，联机以后可以从左边框里选择相应的项目进行以下操作；

2、Instrument Setting上可以设定测量角度、高压发生器（电压、电流以及光管老化）等；

3、Incident Beam Optics上按照配置，设定入射光路；

4、Diffracted Beam Optics上按照配置，设定衍射光路。

如何更换样品台

在仪器脱机状态下，选择Data Collector-Tools-Exchange Sample Stage。然后按照指示的步骤进行更换。

发散狭缝与衍射光路放散射狭缝的选择

Relation between divergence slit size and doffracted beam anti-scatter slit size for symmetrical scan conditions.

"System Manager":选上此项意味着可以建立、修改、删除用户名等工作。

"Diffractometer Access Level":

Level 1:最低的级别，称为操作员，只能做有限的工作，如打开测量程序和开始测量。

Level 2:称为分析员，允许做Level 1的工作以及编制新的测量程序、执行手动测量和显示仪器配置。

Level 3：称为系统拥有者，允许做Level 1& Level 2的工作及建立或者修改衍射仪的配置等。

通常情况下，请使用Level 2.

如何正确使用衍射X光管

一、安装概要

1.除去保护盖

2.尽量保留铍窗口的保护盖

3.不要用手指触摸铍窗口

4.保持光管的干燥与清洁

5.用柔软的布来清洁，用干净和干燥的空气去除灰尘

6.保持管座内部的干净和干燥

7.开机前检查冷却水系统

8.将冷却水温度设定在露点温度之上。

二、操作

A、一般规则

1.在X光管说明书标明的最大功率内使用X光管

2.当超过一小时不用仪器时，将X光管设定至待机状态

3.当超过两个星期不用仪器时，将X光管关闭高压

4.当超过十个星期不用仪器时，将X光管拆下来

5.千万不要通过关闭水冷系统去关闭X光管高压

6.对新的X光管、超过100个小时未曾使用和曾经从仪器上拆下的X光管，必须进行老化。对超过24小时但是小于100小时未曾使用的X光管进行自动快速老化

7.在升高压时，要先升电压再升电流

8.在降高压时，要先降电流再降电压

B、X光管的老化

1.老化X光管的目的时检查X光管的高压能力。它能使X光管内的真空度得到改善并且以较低的能量去除X光管内的微粒

2.其对象为新的X光管、超过100个小时未曾使用和曾经从仪器上拆下的X光管。另外，对于超过24小时但小于100小时未曾使用的X光管进行自动快速老化。

3.手动老化的方法：以每1~3分钟升5~10KV从最低电压、最低电流升至最高电压、最高电流。

4.自动老化（正常和快速）：其过程由CPU板上的固化软件来控制

5.在最低电压时出现打火：更换X光管

6.其他打火：降低一步，5分钟后重试

7.如果在快速老化时持续打火：请改用正常的老化程序。

8.在正常老化时持续打火：在30KV/10mA保持一小时然后重试，如果仍然无法完成老化——更换X光管

C、待机

1.至少设定至40KV/10mA，对于陶瓷X光管，请设定至50KV/20mA

2.如果需要将高压KV1/mA1设定至KV2/mA2，请按照以下方法进行：

三、维护

1.为了避免铍窗口被腐蚀导致陶瓷X光管变成含气的而使X光管损坏，需要采取以下预防措施：

（1）将冷却水的温度设定在最高露点温度以上

（2）保持管塔内部的清洁与干燥

（3）在房间内配置去湿机

（4）高压关闭后不要开着水冷系统

（5）将待机高压设定至50kV/20mA

2.阳极的清洗

（1）每工作4000个小时至少清洗一次

（2）冷却水不干净时需要更频繁的清洗

（3）用柔软的小毛刷

（4）拆下光管底部，将光管阳极端朝上。然后用醋酸（CH3COOH，10%）或者盐酸（HCl，4%）放在阳极上，等待半个小时后用水檫洗干净

（5）重复以上过程直至将阳极清洗干净

3.X光管的存放与废弃

1）存储

（1）清除冷却水并且清洁冷却回路

（2）保持外表的干燥

（3）清洁O型圈

（4）重新盖好盖子（铍玻璃窗口/高压电缆口/冷却水进出口）

（5）以原包装存放在干净、干燥的环境中

（6）存放温度：-40 ~ 70摄氏度

（7）注意每六个月需要将备用光管工作数小时

2）废弃

废弃X光管的处置必须符合国家标准和有关铍元素的管理规定

四、注意事项和使用技巧

1.当关闭高压而冷却水仍然流经窗口附近时其温度与冷却水温度一致，通常情况下该温度应低于房间温度。为了减少铍窗口冷凝机会，关闭高压1~2分钟后必须关闭冷却水系统。

2.即使在较低功率时，灯丝负载也可能较高。

灯丝负载取决于KV/mA的比率

高kV/低mA时，低灯丝负载

低kV/高mA时，高灯丝负载

3.冷却水不充分的前期预兆，机座温度的升高

沉淀物会导致X光管阳极部分的温度升高。机座温度的升高表示需要检查或者清理水路系统。建议增加以下操作程序：

1）新装X光管在正常工作条件下，用手感觉机座的温度。

2）操作员每天或每周注意机座温度的变化

3）在严重损害以前可以预先清理阳极冷却一侧

4.提高X光管使用寿命的方法

可以通过设定适当的kV/mA值来减少灯丝的蒸发；同等功率下，较低的mA将会导致较低的灯丝蒸发。例如，

1）40kV/50mA：相对的在开始时较高灯丝蒸发和较高强度

2）50kV/40mA：相对的在开始时较低灯丝蒸发和较低强度，但可以增加使用寿命。

如下图，增加（T2-T1）是非常有意义的。图略

3）

4）50kV/30mA：相对的在开始时较低灯丝蒸发和较低强度，但有将mA从30通过35增加至40的可能性。

如下图，增加（T2-T1)时非常有意义的，图略。

总之，较低的初始强度可以获得较长的使用寿命。

5.露点温度参考值：

仪器配置

1.Stage Flat Samples or MPSS：

1、普通物相分析：

incident beam optics-Fixe Div.Slit Module &Anti-scatter Slit

diffracted beam optics-X'celerator Module

sample stage-Stage Flat Sample or MPSS

2、薄膜相分析：

incident beam optics-X-ray Mirror Cu Module

diffracted beam optics-parallel plat Collimator 0.27

sample stage-Stage Flat Sample or MPSS 

3、小角衍射：

incident beam optics-X-ray Mirror Hybrid Module

diffracted beam optics-PRS Module

sample stage-Stage MPSS