用比色法测定游离氯(余氯测定)

1.主要试剂及器材

1.1试剂：分析纯HCl

0.1%邻联甲苯胺

1.2器材：研钵

          500毫升量筒

          1000毫升容量瓶

2.0.1%邻联甲苯胺溶液的配制

量取150mL浓盐酸用RO水稀释至500mL。称取1.00g邻联甲苯胺（或1.35g邻联甲苯胺盐酸盐），并吸取5mL配制好的盐酸一同放入玻璃研钵器中研成糊状。然后置入1000mL的容器中加150mL蒸馏水稀释，同时加入495mL稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌，最后用蒸馏水稀释至1000mL。

3.标准比色管的配制

3.1主要试剂及器材

3.1.1试剂：氯化钾-盐酸缓冲溶液

           重铬酸钾-铬酸钾溶液

           盐酸溶液

3.1.2仪器：具塞比色管，50ml

4.分析步骤

4.1永久性余氯标准比色管(0.005-1.0mg/L)的配制。按表（一）所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50ml具塞比色管中，用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50ml刻度，在冷暗处保存可使用6个月。

表（一）0.005-1.0mg/L永久性余氯标准的配制

余氯

4.2于50ml具塞比色管中，先加入2.5ml0.1%邻联甲苯胺，加入澄清水样至50ml刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。

5.氯化钾-盐酸缓冲溶液配制

5.1称取3.7g经100-110℃干燥至恒重的氯化钾，用纯水溶解，再加0.56ml盐酸，并用纯水稀释至1000ml。

6.重铬酸钾-铬酸钾溶液

6.1称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾，溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中，并稀释至1000 ml。此溶液生成的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺生成的颜色。

7.盐酸溶液

7.1吸取9mL盐酸溶液，加水定容至1000mL，所的盐酸溶液的浓度为0.1 mol/L。

资料源自：

http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&aid=122075&formhash=d91b572d

http://bbs.foodmate.net/thread-173748-1-1.html

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